主题:【求助】关于保留时间不断延长的问题

浏览0 回复26 电梯直达
ssfish
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我现在在做一种中药制剂的指纹图谱,为什么一天进同样的样品,色谱峰的保留时间会不断延长呢?(这是正常的吗?)
还有一个问题就是,中间一段几个色谱峰(估计这几个峰是酸)的保留时间前后相差很大(第一针与最后一针相差接近2min),这是又什么原因呢?
哪位大虾知道答案,可否帮忙解答一下,万分感谢啦!!!
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东方王
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原文由 ssfish 发表:
我现在在做一种中药制剂的指纹图谱,为什么一天进同样的样品,色谱峰的保留时间会不断延长呢?(这是正常的吗?)
还有一个问题就是,中间一段几个色谱峰(估计这几个峰是酸)的保留时间前后相差很大(第一针与最后一针相差接近2min),这是又什么原因呢?
哪位大虾知道答案,可否帮忙解答一下,万分感谢啦!!!


能够把条件讲得详细一点才好分析。
ssfish
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我用的是多阶梯度洗脱,流动相是磷酸水溶液(A)-乙腈(B),程序是
t(min) B(%)
0-15 7-30
15-36 30-31
36-45 31-75
45-60 75-85
60-70 85-95
几乎所有峰的保留时间都不断延长,这是正常的吗?25-32min之间的几个峰保留时间相差较大,而前后段峰的保留时间相差较小,这几个峰可能是酸,与这几个峰是酸有没有关系啊?
谢谢!


xiaomity
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iou
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原文由 xiaomity 发表:
流动相不具备缓冲能力是主要原因

不具备缓冲能力是怎样理解啊,请教
阿du
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是否梯度控制的精度不好,导致保留时间重复性差?
楼主尝试简化梯度试一下看看。
zxy49231
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yhsun
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有两种可能:1,溶剂滤头太脏;2,色谱柱未平衡好或组份杂质未全部洗脱。
nnsss
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原文由 xiaomity 发表:
流动相不具备缓冲能力是主要原因


同意此观点,另普通色谱柱在此条件很难做重现,除非操作上严格的一致性,才有可能做到RSD 1.5 以内
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