主题：【求助】杂峰出现的原因？及如何提高检测灵敏度？

该用户的方法：
卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定    顶空-气相色谱法
1、范围
    本标准夫定了卷烟条、盒包装纸中挥发性有机化合物[苯、甲苯、乙苯、二甲苯（邻、间、对）、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯和丙二醇甲醚（1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇）]的测定方法[顶空-气相色谱法（HS-GC）]

2、原理
    在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相）之间存在分配平衡。达到平衡时，将气相部分导入气相色谱进行分离，经基质校正后，可测定出各挥发性组分在试样中的含量。

3、试剂和材料
    以下试剂均应达到分析纯
3．1  标样
3．1．1  苯
3．1．2  甲苯
3．1．3  乙苯
3．1．4  二甲苯
3．1．5  乙醇
3．1．6  异丙醇
3．1．7  正丁醇
3．1．8  丙酮
3．1．9  4-甲基-2-戊酮
3．1．10  丁酮
3．1．11  环己酮
3．1．12  乙酸乙酯
3．1．13  乙酸正丙酯
3．1．14  乙酸正丁酯
3．1．15  乙酸异丙酯
3．1．16  丙二醇甲醚
3．2  基质校正剂
    三醋酸甘油酯
3．3  标样配制
3．3．1  在250ml容量瓶中加入苯、甲苯、乙苯和二甲苯各20mg-30mg，以及乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚各200mg-300mg，分别准确称量（准确至0.1mg），以三醋酸甘油酯定容，定为第1级标准溶液。
3．3．2  取第1级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定为第2级标准溶液。
3．3．3  取第2级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定为第3级标准溶液。
3．3．4  取第3级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定为第4级标准溶液。
3．3．5  取第4级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定为第5级标准溶液。
3．3．6  标准溶液宜置于冰箱中（-18℃）保存，有效期6个月。取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。

4、仪器及条件
4．1  顶空仪
4．1．1  静态顶空仪（HS）
4．1．2  顶空瓶：20-25ml
4．1．3  样品环：3ml
4．1．4  样品平衡温度：80℃
4．1．5  样品环温度：100℃
4．1．6  传输线温度：120℃
4．1．7  样品平衡时间：45min
4．1．8  样品瓶加压压力：138kPa
4．1．9  加压时间：0.2min
4．1．10  充气时间：0.2min
4．1．11  样品环平衡时间：0.05min
4．1．12  进样时间：1min
4．2  气相色谱仪
4．2．1  VOC毛细管柱（VOCOL柱或等效柱），60m*0.32mm（内径）*1.8um（膜厚）
4．2．2  载气：氦气（He）
4．2．3  进样口温度：150℃
4．2．4  恒流模式，柱流量3.8ml/min，分流比10：1
4．2．5  程序升温：40℃，保持2min，然后以4℃/min的速率升温至180℃，保持15min
4．2．6  FID检测器：温度250℃，氢气40ml/min，空气450ml/min，补充气（He）30ml/min
4．3  分析天平
    感量0.1mg
4．4  移液枪
    1000ul活塞式移液枪
4．5  容量瓶
    250ml容量瓶
4．6  移液管
    50ml移液管
4．7  制样工具
    裁纸刀

5、警告
    实验室内不应摆放相关挥发性有机化合物。实验人员应佩戴防护手套以保证安全。测试废液收集后统一处置。

6、抽样
6．1  抽样方法
6．1．1  抽样时，平张的条、盒包装纸随机抽取一包，从中间位置抽取20张盒包装纸或10张条包装纸；卷筒的盒包装纸随机抽取一卷，弃去表面3层，取第4、5层包装纸（约20张）。
6．1．2  抽取的样品立即装入洁净的铝箔袋后密封，铝箔袋上应标明样品信息，包括样品名称、生产厂家、生产日期、取样日期、取样地点和取样人等。
6．2  试样制备
6．2．1  试样制备在常温常压下进行。制样应快速准确，并确保样品不受污染。每个样品制备两个平行试样。
6．2．2  硬盒包装纸：取一张硬盒包装纸，参照印刷压痕准确裁取主包装面，面积为22.0cm*5.5cm，将所裁试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000ul三醋酸甘油酯，密封后待测。
6．2．3  软盒包装纸：取一张软盒包装纸，面积为15.5cm*10.0cm，将所取试样印刷面朝外对折卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000ul三醋酸甘油酯，密封后待测。
6．2．4  条包装纸：取一张条包装纸，在包装正面中央区域准确裁取22.0cm*5.5cm的样品，将所裁试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000ul三醋酸甘油酯，密封后待测。

7、分析步骤
7．1  定性分析
    取单个样进行顶空-气相色谱分析，确定其保留时间，分别测定所有标样，确定标样的保留时间。
7．2  定量分析
7．2．1  工作曲线绘制
    以相应条、盒包装纸原纸为样品基质，按本标准6.2制取试样，分别加入1000ul第1-5级标准溶液，进行顶空-气相色谱（HS-GC）分析。每级标准溶液重复测定两次，取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量（将标液浓度换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数，mg/m2），建立相应工作曲线，工作曲线强制过原点。
7．2．2  样品测定
    将样品按本标准 6.2制取试样，进行顶空-气相色谱（HS-GC）分析，每个样品重复测定两次。根据相应组分的峰面积计算样品中各组分含量，取平均值，保留小数点后两位。当平均值大于等于1.00mg/m2时，两次测定值之间相对偏差应小于10%；当平均值小于1.00mg/m2时，两次测定值之间绝对偏差小于0.10mg/m2。

8、计算
    样品中待测挥发性有机化合物含量按式（1）进行计算：
                                      Ci=Ai/Ki…………………………………………….(1)
式中：
Ci——样品中待测挥发性有机化合物的含量，单位为毫克每平方米（mg/m2）
Ai——样品中待测挥发性有机化合物的峰面积，单位为U（单位积分）
Ki——待测挥发性有机化合物的工作曲线斜率，单位为U•m2/mg

我想杂峰应该是基质的杂质吧（空白原纸或者溶剂-三醋酸甘油酯），不影响分析就可不用考虑。

杂峰还很有可能是不纯的试剂带来的杂质峰。

1.通过顶空直接进样,气相那尽量不分流,因为进样量很小,影响检测.要进行改造.
2.原纸也可能带来杂质,尽量选用不带杂质的,可先单独测原纸.
3.三醋酸甘油酯选色谱纯.