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液相色谱（LC）

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主题：【求助】岛津LC-20A液相色谱仪的故障和注意事项

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anchenmei

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发表于：2008/04/15 11:32:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我公司才买了一台岛津LC-20A液相色谱仪,检测器是RID-10A
今天我用来测了一下样品:
1.老是出现倒峰，请问怎么样解决?
2.流动相我脱过气的，泵出到检测器并没有气泡从监测器出来的地方老是有气泡出来，还很有规则的出来，我都排了很久的气泡就是排不掉,又是怎么回事啊?
希望有遇到的朋友说一下，就算给个建议也行啊，在此谢谢！！！！！

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2008/4/15 12:07:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.老是出现倒峰，请问怎么样解决?
可能是使用的流动相产生的吸收高------换用吸收低的流动相，或用流动相溶解样品，若以上方法不行则调整流动相比例，使负峰不影响目标峰及测试结果。
也可能是离子对分离体系对峰的影响------用流动相溶解样品
也可能是有气泡经过检测器-----重新排气泡，流动相重新脱气
对于RI检测器，则是因为样品中有比流动相折光指数低的组分-------先检查一下负峰是否是由样品或溶剂杂质所致，如果是由溶剂杂质引起，更换溶剂或对溶剂进行处理；如果是由样品杂质引起，则调整方法，使负峰不影响目标峰。
2.流动相我脱过气的，泵出到检测器并没有气泡从监测器出来的地方老是有气泡出来，还很有规则的出来，我都排了很久的气泡就是排不掉,又是怎么回事啊?
重新排气泡，流动相重新脱气，在检测器出口的管路上加适当回压。

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Last edit by wangboxzzjs

ysh_feng

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2008/4/15 13:49:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

旋光差异引起,考虑变更流动相

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anchenmei

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2008/4/16 12:31:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangboxzzjs 发表:
1.老是出现倒峰，请问怎么样解决?
可能是使用的流动相产生的吸收高------换用吸收低的流动相，或用流动相溶解样品，若以上方法不行则调整流动相比例，使负峰不影响目标峰及测试结果。
也可能是离子对分离体系对峰的影响------用流动相溶解样品
也可能是有气泡经过检测器-----重新排气泡，流动相重新脱气
对于RI检测器，则是因为样品中有比流动相折光指数低的组分-------先检查一下负峰是否是由样品或溶剂杂质所致，如果是由溶剂杂质引起，更换溶剂或对溶剂进行处理；如果是由样品杂质引起，则调整方法，使负峰不影响目标峰。
2.流动相我脱过气的，泵出到检测器并没有气泡从监测器出来的地方老是有气泡出来，还很有规则的出来，我都排了很久的气泡就是排不掉,又是怎么回事啊?
重新排气泡，流动相重新脱气，在检测器出口的管路上加适当回压。

我分析的是小分子的仲氨盐酸盐，我的流动相是0.05mol/LKH2PO4：乙睛＝4：1后来调整比例为9：1也是这样的情况
请问回压这样加？

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