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主题：【求助】waters的氨基酸色谱柱，拖尾，分离也不太好，请教高手解决方法

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txzy007
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发表于：2008/04/30 10:41:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了几批，开始还是好的，后来就出现峰拖尾现象，并且分离也不好了。请高手指教如何解决或排除方法
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2008/4/30 10:51:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你每次做完分析把柱子里面的缓冲盐冲干净没？
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txzy007
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2008/4/30 11:09:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要冲多长时间最好？我每次也不太一定，有时间的时候就多冲冲，一般半个小时-2个小时左右。冲的时间是主要影响因素吗？
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txzy007
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2008/4/30 11:18:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有的时候基线平了过了一会就不冲了。
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/4/30 11:24:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有保护柱，可能是保护柱被污染了，清洗或更换保护柱；如果没有保护柱有可能柱子被污染了，长时间进行冲洗。
以后使用时尽量注意将样品处理干净，试验结束将色谱柱冲洗干净。
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2008/4/30 11:50:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 txzy007 发表:
需要冲多长时间最好？我每次也不太一定，有时间的时候就多冲冲，一般半个小时-2个小时左右。冲的时间是主要影响因素吗？


每次做完用10%的甲醇水溶液冲20-30分钟足够了，然后再换纯甲醇冲20分钟左右。
还有拖尾也有可能是保护柱造成的，把保护柱去掉再进样看看
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txzy007
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2008/4/30 11:58:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好，谢谢，我下午的时候试一下去掉保护柱看看。祝五一快乐哦！
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fztyq
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2008/4/30 12:12:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗一下，或问售后啊
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txzy007
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2008/4/30 16:04:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
售后啊？反应很滞后的。我问了两三天了，他们还没出正式的解决方案。郁闷。五一放假了，回来后就按大虾们的方法改正下哈。五一快乐！
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xiaoxueer
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2008/4/30 17:44:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看色谱柱说明书了吗？上面有详细的介绍，一般先用30倍柱体积的大比例的水冲，你可以用圆柱的体积计算公式算算你的色谱柱体积，根据流量选择你冲洗的时间，然后逐渐过渡到纯的有机溶剂，如乙腈，甲醇，饱和15分钟就好了。
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风烟
fy32501
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2008/4/30 23:13:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的柱子是不是这样：Waters Amino Acid Analysis Liquid Chromatography Column.
如果您有这样的柱子就应该有它的使用说明书（Care and Use Manual）啊。
说明书上说的很详细，您说的这种情况多数应该是柱头脏了，可以按照说明书的步骤冲洗一下。当然如果用的时间不长就出现这样的情况，您的样品处理可能有些问题，处理的不干净。

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