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主题：【求助】谁有甲氧纤维素中甲氧基含量的液相或气相测定方法

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wnhsy
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发表于：2008/05/09 10:46:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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请求各位大侠帮帮我。
推荐答案：阿du回复于2008/05/09
楼主，请参考药典附录，看是否有帮助。

甲氧基测定法
附录Ⅶ                          G 甲氧基测定法

    仪器装置  如图。A为50ml圆底烧瓶，侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或
氮气流用；瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E，其上端弯曲成出口
向下、并缩为内径2mm的玻璃毛细管,浸入内盛水约2ml的洗气瓶B中；洗气瓶具出口为一
内径约7mm的玻璃管，其末端为内径4mm可拆卸的玻璃管，可浸入两个相连接的接受容器
C、D中的第一个容器C内液面之下。                       
    测定法  取干燥的供试品（相当于甲氧基10mg），精密称定，置烧瓶中，加熔融的
苯酚2.5ml与氢碘酸5ml，连接上述装置；另在两个接受容器内，分别加入10％醋酸钾的
冰醋酸溶液6ml与4ml，再各加溴0.2ml；通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1
～2个气泡为宜)通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的
半高度(约至30分钟使油液温度上升至135～140℃)，在此温度下通常在45分钟可完成反
应(根据供试品的性质而定, 如果供试品中含有多于二个甲氧基时，加热时间应延长到1
～3小时)。而后拆除装置,将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶(内盛25％醋酸钠溶液5
ml)中，并用水淋洗使总体积约为125ml，加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消失,再
加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2 分钟，加入碘化钾1.0g与
稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每
1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。
补充答案：

zhouqj回复于2008/05/09

这个好像不是液相或气相测试方法哦，期待还有其它方法啊

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2008/5/9 10:53:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是没有人支持呀？
急用呀！
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阿du
duliuhui
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2008/5/9 11:43:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，请参考药典附录，看是否有帮助。

甲氧基测定法
附录Ⅶ                          G 甲氧基测定法

    仪器装置  如图。A为50ml圆底烧瓶，侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或
氮气流用；瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E，其上端弯曲成出口
向下、并缩为内径2mm的玻璃毛细管,浸入内盛水约2ml的洗气瓶B中；洗气瓶具出口为一
内径约7mm的玻璃管，其末端为内径4mm可拆卸的玻璃管，可浸入两个相连接的接受容器
C、D中的第一个容器C内液面之下。                       
    测定法  取干燥的供试品（相当于甲氧基10mg），精密称定，置烧瓶中，加熔融的
苯酚2.5ml与氢碘酸5ml，连接上述装置；另在两个接受容器内，分别加入10％醋酸钾的
冰醋酸溶液6ml与4ml，再各加溴0.2ml；通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1
～2个气泡为宜)通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的
半高度(约至30分钟使油液温度上升至135～140℃)，在此温度下通常在45分钟可完成反
应(根据供试品的性质而定, 如果供试品中含有多于二个甲氧基时，加热时间应延长到1
～3小时)。而后拆除装置,将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶(内盛25％醋酸钠溶液5
ml)中，并用水淋洗使总体积约为125ml，加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消失,再
加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2 分钟，加入碘化钾1.0g与
稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每
1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。
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zhouqj
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2008/5/9 23:19:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个好像不是液相或气相测试方法哦，期待还有其它方法啊
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wnhsy
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2008/5/10 8:15:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵～～～～～～～～～～～～
哥们儿，我找气相或液相的最新方法。
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