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主题：【求助】Waters 1525 保留时间漂移，被折磨得不行了，哪位好心人能指点我一下啊

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nielixing
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发表于：2008/06/02 10:29:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Waters 1525 保留时间总是漂移，工程师看过几次也查不出毛病。我现在根本就不敢走双泵，就是配好比例一个泵，保留时间也会漂移，有时不断提前，有时不断拖后，打n针以后时间能固定。但冲过柱子后用同一瓶流动相做，时间又变了，基本能差5-15分钟！更郁闷的是，这瓶流动相用完了，换一瓶同样比例配好的流动相做，时间会重新开始漂移，直到扎n针后固定。大侠们谁遇到过这种情况啊。求指点，实在被折磨得不行了。
注：柱塞杆、双向阀和滤头都清洗过，流动相就是简单的甲醇-水，用之前脱过气，机器也配有在线脱气机。
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2008/6/2 11:00:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用waters1525也会出现保留时间飘移 ，我分离的十种物质中，中间的3-6号峰都会有飘移，我也搞不清为什么，我用的是梯度洗脱，没有在线除气，在中间段最容易产生气泡，所以我怀疑我的是气泡或者样品环境影响了保留时间，现在看到你的问题，不得不重新怀疑问题的实质了
不过我的只是标样和样品对不上，如果温度恒定，样品峰对的都很好，所以我每次都加标
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wangboxzzjs
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2008/6/2 11:49:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扎n针后才能固定，说明平衡时间较长，建议楼主检查一下流量和色谱柱。
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nnsss
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2008/6/2 12:53:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我可以帮你解决问题,你说的太笼统了，不好确定原因，MSN:NGZSSS@HOTMAIL.COM
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nielixing
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2008/6/2 13:52:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nnsss 发表:
我可以帮你解决问题,你说的太笼统了，不好确定原因，MSN:NGZSSS@HOTMAIL.COM

多谢大侠，已经加你了，有空指导我下哈
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nielixing
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2008/6/2 13:54:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangboxzzjs 发表:
扎n针后才能固定，说明平衡时间较长，建议楼主检查一下流量和色谱柱。

同样的柱子在别的机器上就没问题，流量也正常。如果是平衡不好，也不至于扎大半天才稳定吧。
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风烟
fy32501
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2008/6/2 21:55:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nielixing 发表:
Waters 1525 保留时间总是漂移，工程师看过几次也查不出毛病。我现在根本就不敢走双泵，就是配好比例一个泵，保留时间也会漂移，有时不断提前，有时不断拖后，打n针以后时间能固定。但冲过柱子后用同一瓶流动相做，时间又变了，基本能差5-15分钟！更郁闷的是，这瓶流动相用完了，换一瓶同样比例配好的流动相做，时间会重新开始漂移，直到扎n针后固定。大侠们谁遇到过这种情况啊。求指点，实在被折磨得不行了。
注：柱塞杆、双向阀和滤头都清洗过，流动相就是简单的甲醇-水，用之前脱过气，机器也配有在线脱气机。


您使用的是不是新的仪器啊？压力有什么变化吗？
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nielixing
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2008/6/3 8:39:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位，昨天走的序列，今早发现保留时间提前了三分钟，一测流速，1.2，果然是流速时快时慢引起的。这个问题工程师能修吗
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wuaixuexi
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2008/6/3 21:44:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是泵有漏的地方，你看看柱压，或者是柱子没有充分平衡！！
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yhsun
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2008/6/3 22:26:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是流动相中水的比例大于90%，如果是则是色谱柱的疏水塌陷问题；如果不是拔掉滤头，看时间是否变化；如果以上两者都不是，则需要工程师维修机器。
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pingpingzhu
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2008/6/3 22:50:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议换根新的色谱柱试试！
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