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主题：【求助】请教磷酸根在离子色谱中响应值越来越小是怎么回事

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sangqiu
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2008/6/16 11:56:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nyr 发表:
我们实验室用的是ICS1500的离子色谱,一开始磷酸根在离子色谱上作,后来做的数据越来越小,做了标样发现响应值也变小了,请戴安公司的人来也没解决这个问题,我们用的是AS-14的柱子,后来只好用分光光度法做磷酸根了,其他离子响应都正常,请各位帮忙解决一下,先谢!


这个问题，一般是样品中的重金属保留在了色谱柱中，因此PO4的含量降低，是由于你的样品中金属的影响，你可以样品前使用氢型固相萃取小柱（国产的即可，不要使用厂家的，太他它的黑了）过样品，可以避免金属离子，但是要注意小柱的容量等问题，你现在这个色谱柱可以废了（在小含量的PO4）。这个事情在安装的时候，工程师应该和您说过吧！！！
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阿童木
nyr
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2008/6/16 12:25:37 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，有可能刚开车时，做过一些非正常样。
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zhangxizhi
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2008/6/26 11:28:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人做过试验,Zn离子残留在色谱柱中会照成磷酸根变小,甚至消失的现象,我想楼主的问题也是因为同样的原因,锌铁等金属离子在色谱柱中大量聚集赵成的.草酸和很多金属离子可以生成络合离子,所以 用草酸再生色谱柱可能会有些效果
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阿童木
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2008/7/7 8:38:46 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们样品中铁只有50ppb，锌的含量不太清楚，磷酸根是2ppm，如果是铁的影响，ppb级的影响是不是没这么大？我再测一下其它金属离子的大小，谢谢！
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ionbaby
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2009/2/7 11:01:37 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题我做过实验啊，实验原本是铝离子过量，磷酸氢盐不稳定，与铝离子结合，另外碳酸盐体系也会和铝离子反应，造成这种现象，尝试过很多办法修复，用0.2mol/L盐酸修复有一点效果，但恢复正常很难。
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