主题:【讨论】请问液相中能用丙酮吗?

浏览0 回复31 电梯直达
春天的楚楚
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我记得我5年前刚进分析室刚接触到液相的时候,我们主任跟我们说不能用丙酮洗液相针,也不能在液相里打丙酮,当时是记住的,但是忘了问他为什么。

今天我们分析室的小丫头问我为什么不能用丙酮,我回答不上来。。。。

在线的各位,是不是知道液相不能碰丙酮,(或者可以)什么原因?

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春天的楚楚
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吃饱不饿
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我不知道为什么不能用丙酮,但我知道有的流动相是含有乙醚的,乙醚可以用,丙酮为什么不能呢?帮你顶一下
fly-fish
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一般不建议使用丙酮作流动相,因为丙酮的溶解性强,长期使用对色谱柱和管路会有不良影响,同时也会使谱图上出现一些杂质峰。在有些方法包括一些国标方法中,流动相中会加入少量丙酮,但这样的方法并不普遍。
flyaway
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原文由 cyh3831 发表:
今天我们分析室的小丫头问我为什么不能用丙酮,我回答不上来。。。。

在线的各位,是不是知道液相不能碰丙酮,(或者可以)什么原因?

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多半怕是进样针上的粘合剂可能和强溶剂丙酮反应,被溶解以后就可能导致针不能使用了。
小师弟
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欢迎光临iblog
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LC一般用的都是紫外吸收检测器,基于待测物有紫外吸收,所以所用流动相最好在紫外可见波长没有什么吸收,这样基线才能比较低,不会掩盖待测物的信号。

所以检测波长要比流动相的截止波长长。所谓溶剂截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时,溶剂对此辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不透明的,它严重干扰组分的吸收测量。

一些常用溶剂的紫外截止波长。
甲醇205nm ,水187nm ,乙腈190nm, 四氢呋喃 212nm, 丙酮330nm, 二氯甲烷 233nm, 氯仿245nm, 苯210nm ,正几烷190nm 。

从上面可以看到丙酮的截至波长是330nm,做流动相会掩盖一些信号。洗针以后,进样时残留的丙酮会和样品一起进入柱子,在色谱图上产生干扰信号。

所以不能用丙酮做流动相或者说洗针皆因如上所述。

如果不用紫外检测器(或者你所用检测波长比330nm高),反相当然可以用丙酮 。我们实验室在做制备的时候,过反相柱子(玻璃和不锈钢柱),流动相一般都用丙酮和水,因为我们不用紫外检测器,丙酮相对经济而且能达到目的。

但是我们有一台制备液相,配的是紫外检测器,如果需要看色谱图就不能用丙酮做流动相了,但是对比较成熟的分离条件,我们不用即时监测,就把紫外检测器甩出去,仍然可以用丙酮做流动相。
flyaway
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原文由 nnnjkl123 发表:
补充下,丙酮的溶剂峰很大

我觉得应该不是决定性因素,因为丙酮是没有什么保留的,就算有溶剂峰,也不会干扰到样品测定,除非样品也是没有保留的。话说回来,要是测定没有保留的样品,这样的方法也根本没有意义。
义熙
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原文由 baihezll 发表:
LC一般用的都是紫外吸收检测器,基于待测物有紫外吸收,所以所用流动相最好在紫外可见波长没有什么吸收,这样基线才能比较低,不会掩盖待测物的信号。

所以检测波长要比流动相的截止波长长。所谓溶剂截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时,溶剂对此辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不透明的,它严重干扰组分的吸收测量。

一些常用溶剂的紫外截止波长。
甲醇205nm ,水187nm ,乙腈190nm, 四氢呋喃 212nm, 丙酮330nm, 二氯甲烷 233nm, 氯仿245nm, 苯210nm ,正几烷190nm 。

从上面可以看到丙酮的截至波长是330nm,做流动相会掩盖一些信号。洗针以后,进样时残留的丙酮会和样品一起进入柱子,在色谱图上产生干扰信号。

所以不能用丙酮做流动相或者说洗针皆因如上所述。

如果不用紫外检测器,反相当然可以用丙酮 。我们实验室在做制备的时候,过反相柱子(玻璃和不锈钢柱),流动相一般都用丙酮和水,因为我们不用紫外检测器,丙酮相对经济而且能达到目的。

但是我们有一台制备液相,配的是紫外检测器,如果需要看色谱图就不能用丙酮做流动相了,但是对比较成熟的分离条件,我们不用即时监测,就把紫外检测器甩出去,仍然可以用丙酮做流动相。[/quote

学习了,谢谢!
风烟
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flyaway
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原文由 baihezll 发表:
从上面可以看到丙酮的截至波长是330nm,做流动相会掩盖一些信号。洗针以后,进样时残留的丙酮会和样品一起进入柱子,在色谱图上产生干扰信号。

所以不能用丙酮做流动相或者说洗针皆因如上所述。


不能做流动相的理由是很充分的,但是洗针用量是很少的,并且由于洗针而带入系统的丙酮并不象流动相那样连绵不绝,不过最多数10ul而已,相比流动相的1ml/min,也就最多一个大峰,并且还是一个死时间就洗脱的峰!
此时猜想,当初的前辈说不能用丙酮洗针,是不是也有baihezll一样的误解呢?
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