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主题：【求助】解决活性炭中砷本底的污染。无机砷测定

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wuyin195812
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发表于：2008/07/14 11:19:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测海澡类食品中无机砷时如想用活性炭去除浸提液中有机物怎样解决活性炭中砷本底的污染。
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wuyin195812
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2008/7/29 16:37:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有同行做过类似检测吗？多多请教了，谢同行多来指教哟！
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wawawa
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2008/7/30 11:39:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然没做过，但我想你可以用等量的活性碳来处理样品和空白，这样就可以通过扣空白来扣除本底的污染了，当然，如果你的活性碳里砷污染很严重，那就根本就不应该拿这些活性碳来处理样品，应换污染低的。
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wuyin195812
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2008/7/31 11:33:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢指教！
你说的很对，可我已试过多种活性炭了分析纯、色谱级，但本底还是太高，我也试着用酸处理过本底降了些，可还是太高。能帮我出出主意吗？谢谢了。
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wawawa
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2008/8/4 19:09:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要不你改成以下的前处理方法看行不行：
利用无机砷在强酸性下能溶于氯仿,在弱酸性下能溶于水的特点,将其与其他干扰物质分离。利用9 mol/L HCl溶解样品后用三氯甲烷萃取其中的无机砷,再反萃取于1 mol/L HCl溶液中,干燥-消化后,测定其中无机砷的含量。重要干扰物-二甲基亚砷酸不会被同时萃取,方法的回收率在80%以上。
该帖子作者被版主 raoqun20加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励积极参与讨论
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liu999999
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2008/8/4 19:46:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyin195812 发表:
多谢指教！
你说的很对，可我已试过多种活性炭了分析纯、色谱级，但本底还是太高，我也试着用酸处理过本底降了些，可还是太高。能帮我出出主意吗？谢谢了。

色谱级的活性炭不应该出现这种情况，换换厂家试试。
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wuyin195812
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2008/8/6 11:26:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢了，我有空试试您建议的方法。您是说有机砷不会同时被萃取出，方法的回收率在80%以上。
　不过用氯仿提取，一比较麻烦，二毒性大。对批量检测不易推广。
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wuyin195812
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2008/8/6 11:30:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
原文由 wuyin195812 发表:
多谢指教！
你说的很对，可我已试过多种活性炭了分析纯、色谱级，但本底还是太高，我也试着用酸处理过本底降了些，可还是太高。能帮我出出主意吗？谢谢了。

色谱级的活性炭不应该出现这种情况，换换厂家试试。

　　我的色谱级的活性炭是上海国药集团的，你能推荐好的厂家吗？谢谢！
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soms-jameskin
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2008/8/6 12:20:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要用活性炭来分离有机物呀，直接硫酸消解了不就是了嘛？？？多个东西多个污染源！！是不是想分离有机砷？
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wuyin195812
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2008/8/6 16:52:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soms-jameskin 发表:
为什么要用活性炭来分离有机物呀，直接硫酸消解了不就是了嘛？？？多个东西多个污染源！！是不是想分离有机砷？

  是呀，是想分离有机砷，你有什么高见吗？直接硫酸消解了是总砷吧，我是要测无机砷呀。
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SOMS课题组
soms-jameskin
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2008/8/6 17:02:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的话，你应该用一些疏水的溶剂，可以溶解有机砷的，先打碎固体样品，我们采取的是氯仿或者正丙醇，高速搅拌后加入水，分离出水样再测定，或者采取稀硫酸高速搅拌粉碎，因为有机砷和无机砷都溶解于稀硫酸的，过滤掉残渣，清液在稀硫酸体系中与硫代基显色剂显色，327波长处测定吸光度，标准曲线，也是稀硫酸介质，和硫代基显色基团反应，不同浓度的砷标准溶液绘制！！

这个体系有机砷是不反应的，测得的是完全的无机砷，硫代基基团的显色剂是不和有机砷反应的！！
该帖子作者被版主 raoqun20加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励积极参与讨论
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