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扫描电镜（SEM/EDS）

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主题：【求助】做EDS分析时电压如何选择？

浏览0 回复4 电梯直达

silva

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发表于：2008/07/16 13:33:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好！下面的数据是同一个样品，同一个位置做的能谱分析，不同之处是第一组电压选择的是15Kv，第二组是20Kv，差距很大，哪个更准一些，大家帮忙分析一下，谢谢！
Element Weight% Atomic%
Ca K 3.71 9.91
Cu L 25.07 42.26
Sr L 15.95 19.50
Bi M 55.28 28.33

Element Weight% Atomic%
Ca K 3.49 10.81
Cu K 11.69 22.80
Sr L 19.56 27.67
Bi M 65.26 38.71

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2008/7/17 13:52:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两次差距大的原因是，两次对于Cu元素的定量选择的线系不同，第一次选的是L线系，第二次选的是K线系，定量结果当然会有很大差别，如果两次都用L线系差别应该很小的。
建议：
对于这类样品，至少需要20KV的加速电压。否则定量结果不会好

原文由 silva 发表:
大家好！下面的数据是同一个样品，同一个位置做的能谱分析，不同之处是第一组电压选择的是15Kv，第二组是20Kv，差距很大，哪个更准一些，大家帮忙分析一下，谢谢！
Element Weight% Atomic%
Ca K 3.71 9.91
Cu L 25.07 42.26
Sr L 15.95 19.50
Bi M 55.28 28.33

Element Weight% Atomic%
Ca K 3.49 10.81
Cu K 11.69 22.80
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huangtao0307

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2008/7/19 8:08:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 silva 发表:
大家好！下面的数据是同一个样品，同一个位置做的能谱分析，不同之处是第一组电压选择的是15Kv，第二组是20Kv，差距很大，哪个更准一些，大家帮忙分析一下，谢谢！
Element Weight% Atomic%
Ca K 3.71 9.91
Cu L 25.07 42.26
Sr L 15.95 19.50
Bi M 55.28 28.33

Element Weight% Atomic%
Ca K 3.49 10.81
Cu K 11.69 22.80
Sr L 19.56 27.67
Bi M 65.26 38.71

下面的答案都不完全正確﹐樓主請以這份為准﹕

個人建議請以第二組電壓所測結果為准﹗
1.加速電壓的選擇應是實驗樣品中主元素特征X射線臨界激發電壓的2-3倍以上.（有些資料也說要4倍以上）
2.樓主第一組用的加速電壓是15KV﹐而Cu的K線系特征X射線為8.0413所以沒辦法激發出來.所以能譜只能選L線系特征X射線會定量分析.L 線系特征X射線為0.9297.能被激發.
3.第二組用的加速電壓是20KV﹐K線系特征X射線能激發出來﹐但不能完全被激發所以這個定量分析結果可信度也是不高的.
4.個人意見針對于這個樣品如果是要對Cu做精確的定量分析﹐加速電壓最好能用到25KV左右.如果只是看樣品中所含成份﹐對定量不做要求用20KV也能對付.
4.還有一點很重要能譜是定性半定量的設備.只要操作規范不應該過多的去計較定量分析結果.

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