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主题：【讨论】等离子发射光谱则是光谱分析中精度和准确度最差的一种？！

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2008/10/21 2:07:05 41楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外一点说明，检出限概念和实际检出样品最低浓度保证在精度RSD5%和准确度回收率95%完全是两个不一样的概念，不能用检出限的概念来说明实际样品分析的，如果说检出限，一般分光灵敏度高的方法都是PPB的，这个不能代表实际样品就能分析到PPB，还要考虑综合因素，比如干扰体系，基体问题，取样消解问题，没有这么简单的，看一个方法要看样品处理到分析出数据，是整体概念！！

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shaweinan

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2008/10/21 15:35:29 42楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 soms-jameskin 发表:
　　关于原子荧光分析你应该了解的，分析样品，必须是盐酸低温消解，不可能用硫酸来消解，这里就已经差别很大，一般原子荧光的低温消解起码要好几个小时，如果是硫酸消解十来分钟冒烟，就可以结束，这里说的是指相同样品同时消解。另外，原子荧光需要氢化物发生，硼氢化物反应，然后还原，这个步骤已经是多出来的，而分子光谱则是直接砷反应的，不需要氢化物发生。至于检出浓度，实际意义PPT是标准曲线的概念，和实际样品检出浓度不搭界的，实际样品原子荧光一般测不了这么低的，任何一个分析操作人员不会说能分析实际样品到PPT含量，还保持1%的精度的，这样说法是挑战分析界极限，不可能的，也没有办法去验证的！！

　　原子荧光分析与紫外-可见分光光度法的一个共同之处就是分析的样品一般都是溶液，至于如何对实际的固体样品进行处理将其转换成溶液形式那要根据样品的具体情况，并不是所有的样品都可以只用硫酸消解十来分钟冒一下烟就可以了，而且你是根据什么说的原子荧光分析的样品，必须是盐酸低温消解？它同样可以用硫酸来消解，盐酸和硫酸的一个比较大的差别就是前者没有氧化性而后者具有一定的氧化性。所以对于你说的紫外-可见分光光度法用硫酸消解十来分钟冒烟就可以的情况，原子荧光分析不就是再赶一下酸还原一下嘛，有什么不可以的？！当然，如果你非要去用盐酸低温消解好几个小时，那是你自己的事。另外，原子荧光采用氢化物发生法进样，那是为了提高检出能力，并不是必须，它完全可以不用氢化物发生法进样，你紫外-可见分光光度法想用用得了吗？
　　至于检出浓度提到的PPT，那是一个浓度单位，是指1g样品含有10^-12g的分析物，并不是什么标准曲线的概念。不错，方法检出限和仪器检出限并不一样，特别是对于分析固体样品，我前面给出的应该是仪器检出限，即溶液的检出限，不考虑样品组成的影响，是由商家提供的，它就是仪器的检出浓度。它实际的测定浓度肯定要比这儿大一些，通常检测的最小浓度是根据分析要求而定的，对于误差可以比较大的，这一数值可以更接近检出限，而对于误差比较小的，这一数值就要比检出限大得更多一些。再有，很明显1%的精度应该是指通常测定的条件下，并不是在检出限的附近，它的检出限是几个到几十个ppt的水平，那么我想它在ppb的含量附近应该可以达到1%的精度。要知道在二、三十年前，在分析ppm的含量时要达到1%的精度都很难，所以说我们现在很难预计再过二、三十年后的事情，因此说话最好不要太绝对了，尤其是象什么“挑战分析界极限”的话。

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2008/10/21 15:36:24 43楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 soms-jameskin 发表:
　　另外一点说明，检出限概念和实际检出样品最低浓度保证在精度RSD5%和准确度回收率95%完全是两个不一样的概念，不能用检出限的概念来说明实际样品分析的，如果说检出限，一般分光灵敏度高的方法都是ppb的，这个不能代表实际样品就能分析到ppb，还要考虑综合因素，比如干扰体系，基体问题，取样消解问题，没有这么简单的，看一个方法要看样品处理到分析出数据，是整体概念！！

　　好了，我们在已经说清了检出限和最小检测浓度的概念之后，那你能说一下你前面介绍的测定样品中As含量的方法的检出限和在你的最佳测定范围内测定的精密度是多少吗？我不是专门做食品、药品和饮用水分析的，印象中As、Hg这样的元素允许含有的量应该是很低的，好象是在ppb附近吧。

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