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气相色谱（GC）
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主题：【求助】我们实验室岛津2010做甲醇含量测定的时候为什么每次重复性很差啊？

浏览0 回复9 电梯直达
niuyunhui
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发表于：2008/08/06 14:40:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在给学校做试验了，但是发现每次做的甲醇标准重复性很差啊，请问下高手是怎么回事啊？？？？？非常感谢！
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2008/8/6 14:52:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niuyunhui 发表:
现在给学校做试验了，但是发现每次做的甲醇标准重复性很查啊，请问下高手是怎么回事啊？？？？？非常感谢



你用什么方法进样？六通阀还是注射器？注射器的话可能是取样的手法不够熟练，六通阀可能是系统置换不彻底或进样压力不一致所致。
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Last edit by chengjingbao
niuyunhui
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2008/8/6 14:56:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用得是自动进样啊。分离的都很好，就是不重复。
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Last edit by chengjingbao
yayiyayiyou
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2008/8/6 18:08:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否重复扎同一个样品瓶?在扎针后瓶内的样品浓度已经发生了变化的.
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chenjp7758
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2008/8/6 18:15:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要还是压力问题
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KEN
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2008/8/8 13:05:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能系统有些漏气。检查自动进样器的气路是否漏气、与色谱仪的连接管道是否漏气？
另外，你分析的是什么样品？是直接进的液体样还是气体样？
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小白王子
pierrelee
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2008/8/8 16:52:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用安捷伦的气相测定甲醇样品，同一批检测的样品重复性还好，但不同批次之间的重复性就较差，主要是保留时间相差0.5min左右，同请教。
自动进样，样品为液体。
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happy水中月
lianlxh
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2008/8/9 8:01:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pierrelee 发表:
我们用安捷伦的气相测定甲醇样品，同一批检测的样品重复性还好，但不同批次之间的重复性就较差，主要是保留时间相差0.5min左右，同请教。
自动进样，样品为液体。

那是你色谱条件如气体流速等有少许的变化，你可以每次用标准品来进行校正一次，每次通过调气体流速达到 保留时间的一致。这个不影响你的分析准确度，但拿出的图谱不好看，每次的保留时间最好一致。
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chengjingbao
chengjingbao
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2008/8/9 8:34:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pierrelee 发表:
我们用安捷伦的气相测定甲醇样品，同一批检测的样品重复性还好，但不同批次之间的重复性就较差，主要是保留时间相差0.5min左右，同请教。
自动进样，样品为液体。


如果其它条件绝对没有改变，色谱开机稳定时间也会有此变化。等仪器完全稳定后，前后批次就应一致啦。
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千江有水
wolf1147
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2008/8/9 15:58:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把情况说详细些 大家参谋参谋，分析条件等
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