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核磁共振技术（NMR）

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仪器社区 > 波谱 > 核磁共振技术（NMR）帖子详情

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主题：请教核磁手动积分的技巧

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wangjieyu

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发表于：2005/03/27 18:02:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教核磁手动积分的技巧?

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2005/3/28 9:26:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

选择合适的信号做积分参照,1HNMR中,尽可能选择CH3,CH2,其信号要没有干扰,尽量不要选择CH,这样误差大.将图谱适当放大,截取积分范围,会减小误差.

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jdc2008

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2005/4/17 15:21:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢呀！

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flyaway

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2005/4/17 18:17:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不应当选择CH3和CH2,应该选择低场的CH，只要没有干扰就可以，把它作为一个质子的积分面积参考值。

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celan

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2005/4/17 23:03:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 flyaway 发表:
不应当选择CH3和CH2,应该选择低场的CH，只要没有干扰就可以，把它作为一个质子的积分面积参考值。

这没有应当不应当的问题.虽然杀猪杀屁股,一个人一个杀法,但还是有杀哪个部位最合适的问题.
您可以试试,到底设一个质子的信号好还是...,哪一种误差小.道理很清楚.
当没有无干扰的CH3和CH2信号时,如果有CH,那只有如此了.
也无所谓选择低场的CH,和高场的问题.
做的多了,自然就有体会了.

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daiyi

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2005/4/17 23:34:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

孤立甲基，低场的芳香质子，都可能是定标的好选择……

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celan

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2005/4/18 19:32:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 daiyi 发表:
孤立甲基，低场的芳香质子，都可能是定标的好选择……

同意daiyi,但还要补充一点,有些芳香质子由于TI的原因,信号面积明显偏小,拿它做积分标准时,出图前最好验证以下.

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kitty2000

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2005/4/23 3:43:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

强烈同意汪老师的意见。
由于驰豫时间不同，芳香氢和不饱和碳上的氢，由于驰豫不完全，积分面积偏小。
其实，选择谁做标准，都是一样的，不会影响相对偏差。只是，这里有个心理因素的问题。0.8看成1，一般人都可以接受。3.75看成3，而不是4，估计大家就有些不能接受了。其实，相对偏差是一样的。所以，还是用汪老师的方式比较好，何必给别人造成错觉呢。
顺便问问汪老师，我那个碳谱只有一个峰(132ppm)，氢谱没有峰的化合物，可能是什么结构？现在可以肯定不是六羟基苯，我做了标准品对照。尽管氢谱和碳谱看起来一样，红外和紫外都不对。
多谢指教。

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sslin

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2005/5/7 10:04:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kitty2000 发表:
我那个碳谱只有一个峰(132ppm)，氢谱没有峰的化合物，可能是什么结构？现在可以肯定不是六羟基苯，我做了标准品对照。尽管氢谱和碳谱看起来一样，红外和紫外都不对。

1. DEPT 确定是季碳吗?
2. GC/MS 的可能分子量?
3. 配合反应物的反应可能产物情况?

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daiyi

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2005/5/7 11:41:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 celan 发表:
原文由 daiyi 发表:
孤立甲基，低场的芳香质子，都可能是定标的好选择……

同意daiyi,但还要补充一点,有些芳香质子由于TI的原因,信号面积明显偏小,拿它做积分标准时,出图前最好验证以下.

我是作天然产物的，对于0.9、1.1之类问题见得多了，不是很在意，老师说得确实存在，如果遇到一定要求整数积分的，积分的人可以灵活掌握积分范围。

另外，对于存在活泼氢的区域，有时基线会出现包，难于准确积分，就更要注意积分范围的选取了。

总之保证一个原则，芳香区范围稍大，脂环区范围稍小，但是同类型的范围选取原则一致就行了。

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daiyi

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2005/5/7 11:42:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kitty2000 发表:
强烈同意汪老师的意见。
由于驰豫时间不同，芳香氢和不饱和碳上的氢，由于驰豫不完全，积分面积偏小。
其实，选择谁做标准，都是一样的，不会影响相对偏差。只是，这里有个心理因素的问题。0.8看成1，一般人都可以接受。3.75看成3，而不是4，估计大家就有些不能接受了。其实，相对偏差是一样的。所以，还是用汪老师的方式比较好，何必给别人造成错觉呢。
顺便问问汪老师，我那个碳谱只有一个峰(132ppm)，氢谱没有峰的化合物，可能是什么结构？现在可以肯定不是六羟基苯，我做了标准品对照。尽管氢谱和碳谱看起来一样，红外和紫外都不对。
多谢指教。

氢谱是什么样子啊？

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