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液相色谱（LC）

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主题：【求助】我的液相色谱泵压波动厉害是怎么回事

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emeth3012003

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发表于：2008/08/28 17:23:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过，小弟也就是前几天用60%乙腈水跑过2小时，今天小弟使用时调节流速为0.3 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0。1 Hz ,增益5nA ，发现基线抖得很厉害，并且是随泵压波动而变化，每当一个泵开始工作时泵压就骤减，然后回升，随泵变化出现一个波峰，当左泵工作时泵压就波动30psi左右，右泵工作时波动20psi左右，所以就是一个大波（约1nA高）一个小波（约0。5nA高），很影响测量，我走仪器5个小时，（开始时曾把泵速调到0.8 mL/min跑了1个小时），发现泵压还是波动厉害，并且不减小反而加大，请问是怎么回事，谢谢
此外我用的是色谱级80%乙腈水，超声除气1小时，有在线除气，有温控，使用前在抽气阀用抽气注射器抽了30ml液体。用的是bas的pm-92泵。
我前几天运行时就遇到这问题，也在论坛问过，只是当时没注意到和泵压变化有关

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2008/8/28 17:54:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能泵头有气泡——流动相脱气/大流量冲洗泵/用注射器抽取流动动相；或者单向阀的小球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。还要注意观察流动相的量, 保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气；如果单向阀和阀座之间夹有异物, 拆下单向阀, 放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
若上述操作仍不能解决，可用异丙醇冲洗流动（无色谱柱冲洗，由手动进样器直接进检测器），流量为3-4ml/min冲洗50分钟左右，然后重新安装色谱柱，更换流动相平衡，如此再不能解决泵压波动故障，就换配件吧。

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nnsss

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2008/8/29 9:19:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 emeth3012003 发表:
小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过，小弟也就是前几天用60%乙腈水跑过2小时，今天小弟使用时调节流速为0.3 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0。1 Hz ,增益5nA ，发现基线抖得很厉害，并且是随泵压波动而变化，每当一个泵开始工作时泵压就骤减，然后回升，随泵变化出现一个波峰，当左泵工作时泵压就波动30psi左右，右泵工作时波动20psi左右，所以就是一个大波（约1nA高）一个小波（约0。5nA高），很影响测量，我走仪器5个小时，（开始时曾把泵速调到0.8 mL/min跑了1个小时），发现泵压还是波动厉害，并且不减小反而加大，请问是怎么回事，谢谢
此外我用的是色谱级80%乙腈水，超声除气1小时，有在线除气，有温控，使用前在抽气阀用抽气注射器抽了30ml液体。用的是bas的pm-92泵。
我前几天运行时就遇到这问题，也在论坛问过，只是当时没注意到和泵压变化有关

再小流速长时间走一下系统,如还不行将单向阀卸下,用异丙醇:水=1:1超声处理,如还不行,将密封超声,再不行,就更换以上配件!可联系我免费帮你13132151300

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2008/8/29 10:05:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把单向阀清洗一下,还要看看柱塞杆的密封性,有没有漏液.

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zhaoyongxiu

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2008/8/29 11:14:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为就是进气泡了！

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wsy18

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2008/8/29 13:14:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2008/8/29 13:16:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是堵了，就是漏了，检测一下单向阀和管路彻底清洗一下。

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yqx1985

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2008/8/29 15:42:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这样的问题，应该可以归结为固有误差了。你可以看看是不是管路漏了

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vickey-gxy

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2008/8/30 14:03:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rif 发表:
可能泵头有气泡——流动相脱气/大流量冲洗泵/用注射器抽取流动动相；或者单向阀的小球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。还要注意观察流动相的量, 保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气；如果单向阀和阀座之间夹有异物, 拆下单向阀, 放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
若上述操作仍不能解决，可用异丙醇冲洗流动（无色谱柱冲洗，由手动进样器直接进检测器），流量为3-4ml/min冲洗50分钟左右，然后重新安装色谱柱，更换流动相平衡，如此再不能解决泵压波动故障，就换配件吧。

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