有三种方法,如下:
1.容量法
在非连续式容量法中,让已知量的吸附气体逐步进人样品室中(见图3)。每一次,样品吸附了气
体,并因此在有限的不变容积中的气体压力下降了,直到吸附达到平衡为止吸附的气体量是进人量管
中的气体量和吸附平衡后量管和样品泡中剩余的气体量之差,这个量用气体状态方程来确定。
死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氦气在测量的温度下进行标定对
于某些吸附氮气的材料,标定应在测定了氦气的吸附等温线后进行。
在连续式容量法中,进人的吸附气体量可由压差和流过标准毛细管或计量阀的时间计算。
2.重量法
重量法(见图4)和容量法在原理上和应用的仪器上是类似的但是,所吸附的气体是通过测量样
品质量的增加而得到,不需要测量死体积,从而简化了测试过程。在连续式重量法中,用一个灵敏的微
量天平测量吸附的气体质量同压力的关系,而且在测量前需要测量天平和样品在吸附气体中于室温下
的浮力。借助于平衡臂设备,采用致密的与样品密度相同的平衡重补偿,天平和样品的浮力可以消除
测量过程中温度保持恒定。
在非连续式重量法中,逐步引人吸附气体,而压力保持不变,直到样品的质量达到一个恒定值为止
3.
气相色谱法
氮(或氨)气为吸附气体,氦(或氢)气为载气,两种气体以一定比例混合后,在接近大气压力下流过样品,用热导池监视混合气体的热传导率。
调节氦(或氢)气流量约为40 m曰min,用皂泡流量计测量。调节氮或氨气流量,待两路气体混合
均匀后,再用皂泡流量计测量混合气体的总流量。然后接通电源,调节监视器零点。待仪器稳定后,把装有液体氮或液体氧的杜瓦瓶套在样品管上,当吸附达到平衡时,热导池检出一个吸附峰。当液氮移开样品时,热导池又检出一个与吸附峰极性相反的脱附峰。每次测量后,必须注射已知体积的纯吸附气体来标定检测器。样品峰和标准峰的大小应当类似。通常,由脱附峰计算吸附的气体量。因为脱附峰比较对称且很陡,容易积分;同时又与注射纯吸附气体时产生的标准峰极性一致为了防止热扩散的干扰,要用已知体积的纯吸附气体来标定,样品的检测峰和标准峰其大小应当类似。