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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】GCMSQP2010测试多溴联苯醚与多溴联苯问题求助!急急

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sukerzouyu
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发表于：2008/09/08 13:15:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人刚买GCMS时测试过多溴联苯醚标液,那时峰很好,灵敏度也高.由于那时没有自动进样器,手动进样做好的多溴联苯醚的标准曲线后,就停在那里.
一个月后,上星期自动进样器到了,功程师装好后.今天开机,调谐正常.自动进入最高浓度级的标液,发现只有一溴联苯醚,二溴联苯醚,三溴联苯醚检出,且峰面积相对以前低了很多.其它的四溴联苯醚至十溴联醚根本没任何信号,用SCAN与SIM都试了,就是没峰检出.起初怀疑标液是不是放久了的问师.现在配了多溴联苯的标液(1溴联苯到七溴联苯1ppm,八溴联苯至十溴联苯2ppm.进行检测,发现多溴联苯中只有二,三,五,六溴联苯检出,其它的一,四,七,八,九,十溴联苯均未检出到峰.不知是什么原因,急啊!!!
盼高手指点.多谢!!!!!
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fanyegeng
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2008/9/8 14:22:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮你顶起来，关注中，我们也做溴化物，可是没有出现这样的问题！！期待高手解答！
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lele163
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2008/9/11 8:33:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就是进样针的问题,还有就是进样后设定针停留时间多长.可以加大进样量试?或者你在次手动进样看问题出自那.
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999youran
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2010/8/27 15:31:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况比较特殊啊，换没遇到
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cjf06301
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2010/8/29 20:56:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问LZ一个问题，一到十溴标液可以配到一起吗？你们用的是什么标液？
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kila
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2010/8/30 11:59:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位工啊？
7溴很少出现（不易合成），要看RP
10溴柱子只能用短柱，不然都在GC热分解掉了
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mattzhang
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2010/8/31 16:08:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐没有做好
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lxx5052
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2010/9/12 9:37:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kila(kila) 发表:
哪位工啊？
7溴很少出现（不易合成），要看RP
10溴柱子只能用短柱，不然都在GC热分解掉了
请问那30米的是不是就做不出来了?
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jiangwibo
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2010/9/12 13:38:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是什么柱子？方法是国标码？
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wsn111
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2010/9/25 14:48:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30米的HP-5MS做不出来，换用15米的效果最好
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shitou840624
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2010/9/28 11:46:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里是有很多问题可以讨论。
1.对于高分子量的如八九十溴，仪器的状态在调机时（全氟三丁胺）502的峰就要调高些。灵敏度就好点，检出限就会上去。
2.不同的柱子可以测试的不同目标物（极性，非极性，弱极性），相似相容原理，极性做极性样，依此。
3.GC方法编辑，起始温度，80-320度，保持几分钟基本没什么大问题。
4.硬件如进样针是否有问题。
5.标准品有无问题？
解决完这些，应该就可以知道哪有问题了。
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