主题：【求助】不开旋转能否长时间测试样品？

原文由 sslin 发表:
我们这里十多年来过半夜检测碳谱都关闭空气压缩机 (以节省马达寿命), 倒都没有发生什么问题. 做二维谱不能旋转, 也都关闭空压机, 一直都没事.

不过是有这种说法: 每次脉冲会产生热, 所以建议提供冷却空气冷却探头. 在谱仪的气路安排中, 有两条主要通道, 一个是大气路 (约 40 psi) 分三路线分别提供样品管 eject/rotation/bearing, 另一个是小气路 (约 10 psi) 分两路线提供探讨冷却 (cooling) 以及变温 (VT) 气体. Cooling 就是平时进入探头的冷却气路, 不过气量很弱, 好像省略也可以.

私下觉得, 有气流帮忙冷却自然不错, 没有问题也不是很大. 脉冲导致的热气累积应该不会太高, 探头都能够忍受变温操作高温 150 度, 所以问题不大.

原文由 Ilovenmr 发表:
做液体核磁实验不开旋转没问题，不过关闭空压机很不好。要保证cooling开着。
你所能检测到的温度并不是样品的真实温度，好像样品管下面一点的地方。当有气流经过时，样品被加热所产生的热量会被带走，温度梯度不会很大25度的时候可能只有一两度；可是当没有气流是所有的热量只能靠热扩散，那样就可能会有很大的温度梯度。这就可能导致你在一直在一个你不知道的温度下加热样品，有些样品是会分解的。同时也存在损坏探头的可能。

顺便说一句，通常在脉冲序列中有decoupling和spin lock等长脉冲的时候对样品加热比较严重，因此做碳、磷等核对氢去偶的时候，尽量不要吧采样时间设得太长。

原文由 sunny817 发表:

原文由 Ilovenmr 发表:
做液体核磁实验不开旋转没问题，不过关闭空压机很不好。要保证cooling开着。
你所能检测到的温度并不是样品的真实温度，好像样品管下面一点的地方。当有气流经过时，样品被加热所产生的热量会被带走，温度梯度不会很大25度的时候可能只有一两度；可是当没有气流是所有的热量只能靠热扩散，那样就可能会有很大的温度梯度。这就可能导致你在一直在一个你不知道的温度下加热样品，有些样品是会分解的。同时也存在损坏探头的可能。

顺便说一句，通常在脉冲序列中有decoupling和spin lock等长脉冲的时候对样品加热比较严重，因此做碳、磷等核对氢去偶的时候，尽量不要吧采样时间设得太长。

谢谢，顺便再问一下，我们看到的温度显示不是样品的实际的温度，那应该怎么样矫正啊？采样时间，是指采样次数？还是哪一个参数啊？

原文由 sunny817 发表:
看到论坛上有人说，没有空气的时候测试样品，探头很容易发烫，容易损坏。我使用的仪器是INOVA型号的，有一个表头上面有VT指示，是用来观察变温的，有时候做实验的时候，特别是碳谱，直接匀场，匀完后，短时间内采集样品，上述操作都是没有开启空气压缩机的，表头显示温度也不是很高，最多就到25度，我就停止采样了，不知道这样做对仪器有什么损坏没有？