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主题：【求助】谱图中出现不正常峰，不知为什么？

浏览0 回复14 电梯直达
olifor2010
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发表于：2008/09/17 16:53:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

图1
图1中3.087min出的不像峰，而且与3.303min的峰没有分开，3.303min与3.627min的峰是互变结构体的峰，沸点很接近。
柱子HP-1,初始柱温70摄氏度(0.5min)，4摄氏度/min升温，FID检测器。不明白为什么3.087min出的不像峰，而且与3.303min的峰没有分开，是否为几个物质共流出呢？

图2
图2中有个倒峰不明白为什么？是FID检测器。
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2008/9/17 19:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 olifor2010 发表:
图1中3.087min出的不像峰，而且与3.303min的峰没有分开，3.303min与3.627min的峰是互变结构体的峰，沸点很接近。
柱子HP-1,初始柱温70摄氏度(0.5min)，4摄氏度/min升温，FID检测器。不明白为什么3.087min出的不像峰，而且与3.303min的峰没有分开，是否为几个物质共流出呢？
图2中有个倒峰不明白为什么？是FID检测器。

你是初次使用这个分析方法出现的问题，还是以前分析好好，这次突然出现的问题？你分析条件是什么？大约分析的物质都是什么？
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ckjfxy
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2008/9/17 20:30:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看峰形应该是进样量太大,或是分流比没有调好.再一种就是载气流速太大了.
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olifor2010
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2008/9/18 10:14:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品是回收的乙酰乙酸甲酯，测定的图一直是这样的，3.303和3.627min的峰就是乙酰乙酸甲酯，因为是回收的，所以它的成分比较复杂，测含量》90%的非回收的乙酰乙酸甲酯，峰就很少，谱图比较的干净，漂亮。
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千江有水
wolf1147
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2008/9/18 10:48:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整一下进样量，分流比按照标准的来。再有你的软件是不是也不太好用
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cuiyuchong
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2008/9/18 11:39:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离效果太差，是否可以选用其它柱子？
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wuzhiqi67
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2008/9/18 14:06:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你用的是什么柱子，固定相是什么？初步估计进样量太大。
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shuaf
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2008/10/14 21:05:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉首先应该和你分析的样品有关，另外，你的谱图中分离度也不是很好，应该可以试着调节你的分析条件！
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/11/21 23:32:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低进样量或增加分流比，
仪器进样口和色谱柱做一下清理。
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阿宝
lpr20
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2008/11/22 9:22:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 olifor2010 发表:
这个样品是回收的乙酰乙酸甲酯，测定的图一直是这样的，3.303和3.627min的峰就是乙酰乙酸甲酯，因为是回收的，所以它的成分比较复杂，测含量》90%的非回收的乙酰乙酸甲酯，峰就很少，谱图比较的干净，漂亮。

你是不是用的db-1柱子？乙酰乙酸乙酯属于B-二羰基化合物，有比较强的极性，你可以换个柱子或者对样品进行硅烷化处理再做，试试看
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tonghuahuaxue
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2008/11/22 12:15:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我判断是蒸出的三乙含量不够,杂质多,没有分开.建议条件下,降低进样量试试,或结合改变柱流速。或者换一根DB柱试试
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