主题:用高效液相色谱分析三聚氰胺困难吗

浏览0 回复112 电梯直达
cmlygzjs
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zjchen3189
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徐好狗
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melamine进行初筛可以用HPLC、IC、拉曼,都是有效的检测手段,但是干扰比较大,作为仲裁的依据不足。

目前FDA用的是GCMS初筛、QQQ的MRM仲裁,质检那边也是用QQQ的MRM做的结果。

也就是说即使是,在国内外,GCMS都不能作为仲裁的依据。

xdg123
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xujingyuan
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elfstar
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原文由 pj_1026 发表:
不难,我们正在做



你们用内标法还是用外标法啊,内标用什么?
stucsb
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okxfq
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原文由 gaowr123k 发表:
原文由 03yx2 发表:
原文由 wangboxzzjs 发表:
液相色谱的方法很简单,只是检出限有些高。

这是我们用的液相法,不过阳离子柱,不同除蛋白的方法回收率也有差别。

三聚氰胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱方法[/url]

给你详细显示一下:
供试品制备
准确称取奶粉/牛奶样品5g左右于50mL比色管中,加入适量色谱甲醇,充分混匀,超声提取10min后用甲醇定容至刻度,过滤,滤液过0.20um滤膜后待测。
标准样品配制:
取50mg三聚氰胺标准品,以甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm 的标准溶液,使用时,以甲醇稀释至所要的浓度。
色谱条件
色谱柱:C18 4.6×250mm,5um
缓冲液:10mM 柠檬酸, 10mM 庚烷磺酸钠,用1M NaOH调pH为3.0。
流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15
进样量:10uL
流 速:1.0mL/min
柱 温:30℃
波 长:236nm
检测器:二极管阵列
楼主回复的够详细,像我这样的外行,照此法行事,也应该检测出真凶了,真想不到,我们国家质监部门是干什么的!


方法还是挺简单的了,不过柱子的选择比较重要  C8柱子才要调PH值  C18不需要的了
ElderYu
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液相的前处理方法和液质的差不多
关键确实是检出限不行
液相不太好做
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