主题:【讨论】三聚氰胺国标法问题专贴

浏览0 回复47 电梯直达
sno3
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原文由 tfchen 发表:
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今天采用气质的方法提了一下三聚氰胺,用甲醇水溶液提,然后离心30min,1000RPM,哪有上清液可取阿,这不上清还是白的么,国标这不是胡扯么!

甲醇水肯定离不开啊,国标是用的三氯乙酸水溶液啊。


请看GC-MS/MS的处理方法,明显有错!


我们又尝试了一下其它前处理方法,但是发现LC的方法有很强的假阳性


LC的假阳性太多了啊,郁闷的。




有没有哪家使用LC的方法参加能力验证的啊?冒个泡吧
ghpang
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今天采用气质的方法提了一下三聚氰胺,用甲醇水溶液提,然后离心30min,1000RPM,哪有上清液可取阿,这不上清还是白的么,国标这不是胡扯么!

甲醇水肯定离不开啊,国标是用的三氯乙酸水溶液啊。


请看GC-MS/MS的处理方法,明显有错!

方法当然要看回收率,但也别太局限于回收率。烂国标太伤人,硬加一个氮吹仪,但一般奶粉厂会有通风橱吗?这样试剂污染很严重,对操作员身体不好。

我们又尝试了一下其它前处理方法,但是发现LC的方法有很强的假阳性


LC的假阳性太多了啊,郁闷的。
sno3
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雪妖
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haigemeng
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w我用GCMS方法做,三聚氰胺标准品我按照国标的方法进行衍生化,然后用hp-5ms的柱子按国标的程序进样,三聚氰胺衍生物的峰在15分钟多才出来(国标在12分钟多,在升温阶段,而我出峰在恒温阶段了),而且出来的峰有前置峰,分不开,各位有没有碰到这种情况的,该如何处理
bobgao
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我们单位刚开始上马这个项目,第一次我做的回收率很低,只有40%,做了几次之后,最近一次达到百分之90多了,现在一天要处理10个以上的样品,基本很稳定。只要是实验过程中仔细就行,熟了就提高了。
阿图
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原文由 bobgao 发表:
我们单位刚开始上马这个项目,第一次我做的回收率很低,只有40%,做了几次之后,最近一次达到百分之90多了,现在一天要处理10个以上的样品,基本很稳定。只要是实验过程中仔细就行,熟了就提高了。


用什么仪器检测的呢?可以说说前处理的方法吗?
pingguwu
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原文由 bobgao 发表:
我们单位刚开始上马这个项目,第一次我做的回收率很低,只有40%,做了几次之后,最近一次达到百分之90多了,现在一天要处理10个以上的样品,基本很稳定。只要是实验过程中仔细就行,熟了就提高了。


是液态奶吗?定性分析10个样品1小时解决。检测限1.0ppm。
戈壁明珠
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原文由 haigemeng 发表:
w我用GCMS方法做,三聚氰胺标准品我按照国标的方法进行衍生化,然后用hp-5ms的柱子按国标的程序进样,三聚氰胺衍生物的峰在15分钟多才出来(国标在12分钟多,在升温阶段,而我出峰在恒温阶段了),而且出来的峰有前置峰,分不开,各位有没有碰到这种情况的,该如何处理

是不是衍生的问题,这步最关键了,保证吹干再加衍生剂。色谱柱头和衬管要清洁,仪器的离子源要做清洗。
glzjssxl
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原文由 sno3 发表:
三聚氰胺检测的国标出来了,很多使用者都发现了这样那样的问题,这里抛砖引玉,希望大家在这里讨论一下这些方法的问题和使用中遇到的困难,争取能把三聚氰胺的检测做好。

按国标方法取上清液过滤定容至25ml,怎么可能呢?我们都是定容至25ml后再过滤,取滤液过小柱的!根本没法按国标作!
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