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离子色谱（IC）

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主题：【求助】求助色粉的无卤测试方法

浏览0 回复21 电梯直达

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missle

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2009/6/19 18:48:56 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好，谢谢了。有没有IEC 61189-2-2006啊？

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IC_007

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2009/6/20 22:31:18 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个可在论坛的资料中心搜索一下，可能有，或者悬赏、求助，热心的板油会帮你找的

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roson

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2009/6/21 21:26:46 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我实验室也在用IC来测试氯溴含量,样品是固体树脂,有用到氧瓶法和氧弹法燃烧处理样品,但我们得出的实验结果却是氧瓶法比氧弹法测出的卤素含量更高@且燃烧后发现氧弹钢埚内有黑色物质,怀疑燃烧不完全.但同样的氧瓶燃烧后去没有氧弹那么多黑色物.现在还没找到答案!
希望有高手来发表一下见解!

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roson

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2009/6/21 21:34:58 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氧弹法过程也试过加无水乙醇助燃,但测出来的卤素含量并没有大变化.且很多时候燃烧后打开发现吸收液是黄色的,就象氧弹生锈了那种感觉(开始曾经怀疑没洗干净,呵呵).
氧弹法处理很繁锁,转移样品也麻烦,容易出错造成人为误差.所以我们现在基本都用氧瓶做.还有就是我们还没用燃烧法做过标准品,搞得做出来的数据自己都心里没底.等工作清闲了,再买点标准品回来做下.有高手知道买什么标准品吗?

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fengruini203

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2009/6/22 11:16:48 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能找到相同含量卤素的滤纸估计比较困难吧

原文由 lotus_sum 发表:
原文由 dingmugen 发表:
原文由 wei1914 发表:
请问各位有没有人知道用离子色谱如何测定色粉中的卤素含量，主要是其前处理方法！
先谢谢了！

我们也刚搞了一台离子色谱，主要就是分析色粉的，现在用的氧弹法，燃烧后发现卤素都比较高。不知道你们的含量怎么样，我们现在在找一些含卤素较低的色粉。
在分析时滤纸的卤素含量就比较高，不知道你们是怎么去除滤纸的影响的，能否介绍一点

取同样的滤纸，空白操作后分析时扣除

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Jason-lee

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2009/7/2 10:03:59 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换成滤头吧，省事又省心，就是成本会高一点，我们都是先用0.45的滤一次，再用0.22的滤一次，效果很好的。标准品的话，可以用塑料类的标注物质代替一下，看看回收率等一系列的数据怎么样。

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sangqiu

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2009/7/6 12:07:52 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wei1914 发表:

我们也刚搞了一台离子色谱，主要就是分析色粉的，现在用的氧弹法，燃烧后发现卤素都比较高。不知道你们的含量怎么样，我们现在在找一些含卤素较低的色粉。
在分析时滤纸的卤素含量就比较高，不知道你们是怎么去除滤纸的影响的，能否介绍一点

色粉中的卤素含量是比较高，不过我们用氧弹作过滤纸，卤素含量并不高啊，你可能要找一个好的滤纸牌子。

你用用脱脂棉代替试一试，不行的话，买点进口的滤纸吧！！

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硝酸

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2009/7/10 15:22:14 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

污染问题：氧弹燃烧还是加无水乙醇（色粉、不易燃物)或是什么都不加，这样没有什么污染，滤纸是加氯漂白的，所以燃烧后空白较大。
氧弹燃烧后有很多黄色的东西，定容后溶液是黄色，并不是没有燃烧完全，而是一些金属物质，其产生的原因 1、样品中本身就含有，高压燃烧使其氧化沉淀出来。 2、样品所含卤素离子较高，形成酸雾，把氧弹腐蚀，形成沉淀。一般这样黄色溶液不要直接上IC，而要在其定容的时候，用浓的淋洗液母液来定容，此时会有大量黄色沉淀生成，溶液就变得澄清，此时就可以上机了。
不然这些沉淀会在机子内部形成，污染保护柱、色谱柱。

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