主题:【已应助】戴安ICS-2100离子色谱出现怪峰,请帮忙。

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lollipop
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柱子型号:AS-19

淋洗液是:KOH发生器

问题:空白和标样10分钟左右都会出现下图所示的怪峰,都出现在硝酸根之后,请问这是什么原因呢?
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xyycool89
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chw1234567
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检查一下梯度,看看抑制器用了多久,把抑制器电流调高试试,一步一步来检查。
chw1234567
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突然想起来,有没有可能是碳酸根(我也不知道这个柱子碳酸根的位置),如果该组份是在这个位置出峰,装个CRD就可以解决。
lollipop
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谢谢各位,可能是碳酸根,因为方法说要在样品中加碳酸钠-碳酸氢钠,已除去负峰,所以我往标液中也添加了一些,我再做做实验证实下。
lollipop
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原文由 chw1234567(chw1234567) 发表:

突然想起来,有没有可能是碳酸根(我也不知道这个柱子碳酸根的位置),如果该组份是在这个位置出峰,装个CRD就可以解决。


你用的淋洗液是KOH吗? 在KOH体系会出碳酸根吗? 为什么以前我用碳酸钠/碳酸氢钠的淋洗液,没有碳酸根的峰?
bioengine
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碳酸盐体系也会有碳酸根峰,只是一般情况下要凸显出来很难,只有样品的碳酸盐浓度高于样品几倍才会看到比较明显的碳酸根峰,以前的柱子可能以碳酸氢盐的形式出在氯离子后面,而且浓度越大越往前推。所以国标做溴酸盐用AS9-HC的柱子要加氢氧化钠,把它往后移,防止干扰溴酸盐。

氢氧根体系就要看流动相浓度,反正基本跟着硫酸根跑,出在硫酸根前面。你进纯水都可以看见一点点峰的。可以用来测量30ppm以上的碳酸盐的含量。你这个条件应该是氢氧根20mM等度,碳酸也就在这个位置。稍微降低一下流动相浓度就可以分得更好。
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Robin2325
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原文由 bioengine(v2946422) 发表:
碳酸盐体系也会有碳酸根峰,只是一般情况下要凸显出来很难,只有样品的碳酸盐浓度高于样品几倍才会看到比较明显的碳酸根峰,以前的柱子可能以碳酸氢盐的形式出在氯离子后面,而且浓度越大越往前推。所以国标做溴酸盐用AS9-HC的柱子要加氢氧化钠,把它往后移,防止干扰溴酸盐。

氢氧根体系就要看流动相浓度,反正基本跟着硫酸根跑,出在硫酸根前面。你进纯水都可以看见一点点峰的。可以用来测量30ppm以上的碳酸盐的含量。你这个条件应该是氢氧根20mM等度,碳酸也就在这个位置。稍微降低一下流动相浓度就可以分得更好。
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