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核磁共振技术（NMR）

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主题：【线上活动】论坛线上活动第六期：如何更有效率的使用核磁共振(时间2008年10月14日-24日主讲人:sslin)

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sanniu

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2008/10/24 22:36:53 281楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好用真空下加热除水的碱性Al2O3装个小柱子，cdcl3过一下这个柱子就可以用了

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sanniu

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2008/10/24 22:38:38 282楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多氟取代的苯环中，氟原子之间是什么裂分规律？

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sanniu

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2008/10/24 22:40:45 283楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那个是石油醚里的高沸物质残余的峰，难以通过旋转蒸发仪除去

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2008/10/24 22:43:00 284楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问自己调XY的步骤是什么样的？

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sanniu

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2008/10/24 22:45:17 285楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你需要特殊制作的核磁管，头上带一个密封的塞子可以隔绝水氧
制样的时候最好在手套箱里进行

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shanzhh

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2008/10/24 22:52:47 286楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sslin 发表:
原文由 shanzhh 发表: 请教一下，核磁在研究反应动力学方面的应用方法？在相对简单的条件下如何获得一些关键信息？

做反应监控也是某种形式的动力学了解.

精确检测时, 需要使用内标, 每次检测时将内标的积分定为 10, 相对计算出反应物某峰积分的减少情形, 或产物某峰的增加情形.
如果能用反应体系某个不变动的信号峰做内标也很方便.
选择外加化合物做内标, 选择有以下条件: 和反应物/产物信号峰不重叠, 和反应体系不反应 (比较惰性), 最好是单峰. 比较常用的有环己烷或二氧六圜.
数据处理时, 将时间做横坐标, 积分的自然对数值做纵座标, 作图后了解情况.

谢谢斑竹的解答

那您提到的制备样品的过程中很可能会影响反应本身的动力学，从而造成错误，不知是否有好的方法避免，或者改变测试方法？

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sslin

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2008/10/25 2:58:17 287楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sanniu 发表: 请问自己调XY的步骤是什么样的？

如果不是必要, 一般不鼓励调 X/Y, 容易愈调愈差. 这种精细匀场就算经验的核磁维修工程师都得调一整天.

要试试也无防, 调乱了可以将存好的匀场重新调回来. 每一个调试阶段, 可以随时将略满意的匀场存起来, 指令是 “svs”.

调 X/Y 时, 将各种相关的 X/Y/XY 进行跳跃式反复调整, 直到旋转边带消失. 还得回头将整个 Z1-Z5 进行调整, 因为彼此间反馈互相影响. 手动调太麻烦, 运气成分大. 此时则是使用自动匀场的时机, 由仪器自动搜寻各种匀场参数和 lock level 的最佳关系,得到合理的数值. 调试时可以先选择最低档 (L-M, M-M, M-T, T-T), 再逐渐上升到最高档 (B-T, B-E), 每次自动调整结果都存下来比较. 其中档次等级 BLMTE 分别是 bad / loose / medium / tight / excellent 的缩写.

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sslin

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2008/10/25 3:43:52 288楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sanniu 发表: 那个是石油醚里的高沸物质残余的峰，难以通过旋转蒸发仪除去

石油醚 (petroleum ether) 的主要成分是不同异构的戊烷/己烷混合物. 实验室常用的有沸程30-60, 60-90 (有机合成最常用), 90-120 几种. 石油醚间没有氢键, 去除不难. 如果一时没有去除干净, 会在高场区出现杂峰 (约 0.9 – 1.7 的几组小峰), 不过此区出现杂峰或积分增高是司空见惯的情形, 习惯后就好.

国外实验室很少使用石油醚, 多半用己烷 (hexanes). 如果发现信号峰干扰反应检测, 则改用氢谱为单峰的环己烷或环庚烷.

由于是混合物, 不同公司供应的石油醚成分都不尽相同. 可以检测一下自己所用石油醚的氢谱与碳谱情况. 这也算是准备粗产品检测中涉及到的反应溶剂已知谱.

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sslin

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2008/10/25 5:01:06 289楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sanniu 发表: 多氟取代的苯环中，氟原子之间是什么裂分规律？

多氟化合物的化学位移归属与耦合裂分十分复杂, 涉及 F 的强拉电子作用以及彼此间 F 的合力与竞争, 化学位移次序呈跳跃式, 和 H 谱逻辑不同. 目前似乎没有专书讨论, 只有从多交流得到经验知识.

现提供 “五氟苯甲酸” 范例如下. 这是和我们这里某课题组研究生归纳讨论得出的结果. 欢迎加入评述.

氟谱