【线上活动】论坛线上活动第六期：如何更有效率的使用核磁共振(时间2008年10月14日-24日主讲人:sslin)

chunhuxu

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2008/10/15 19:50:05 59楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

但对我们一般的实验室来说，我们不具备这样的条件，那该如何？

谢谢

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chunhuxu

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2008/10/15 19:51:05 60楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于活泼氢的指认，大家有一些经验性的指导吗？

谢谢

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gentlehorse

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2008/10/15 20:27:29 61楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问sslin老师,核磁能直接区分对应异构体吗?如何才能区分呢>?

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zincl

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2008/10/15 20:28:54 62楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果我的化合物里有活泼氢，而谱图里有宽峰的时候，我一般把其当成活泼氢。不过当我的化合物中含有羧酸时，有时会看不到该活泼氢，估计都给交换了，比如我曾经测过苯甲酸和间氯苯甲酸的，在谱图里都找不到活泼氢（0～14ppm范围内）。

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zincl

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2008/10/15 20:33:44 63楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对映异构体通过核磁是无法分析的，其化学位移和耦合常数都是一样。
核磁能区分非对映异构体。对应异构体一般需要通过HPLC。

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zincl

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2008/10/15 20:46:03 64楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chunhuxu 发表:
配制溶液时，如何提高效率？

经常为了省事，减少损失，减少溶剂的用量，我常常就在核磁管内配制溶液，但往往效果不好，看到一些不溶物。

请教各位一些经验。

我一般配置样品是都事先用电子天平称量一下，氢谱5mg左右，碳谱20mg左右，这样作出来的谱图非常的漂亮，这也是sslin老师教的。
另外我在氘代试剂旁贴了一张标尺，3cm～4cm，每次配样时，我都会比照一下，一般不超过这个区域。
虽然这样看上去稍微麻烦些，但实际上在做谱时能够看出他的好来，这种浓度下，匀场一般比较顺利，同时扫碳谱的时间往往几分钟就能得到比较满意的结果。
还有，在配置样品液时，尽量不要使用塑料滴管，有时会出现干扰峰，如0.8ppm附近，这样会带来分析的麻烦。

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