主题:【有奖答题】新手答题,版主送积分(只对经验500以下的版友)

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本活动针对经验在500以下的版友,超过的版主不会给积分了。问题比较简单,只要认真浏览下面连接里面的资料都可以找到答案。截止时间为10月31日晚10点
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071026/1035273/
1、薄层色谱板如何,洗到什么程度算合格了?
答:关于薄层板
.载板要求平滑清洁,没有划痕,在使用前可用洗涤液或肥皂水洗涤,再用水冲洗
干净。
什么样的玻璃算是干净:就是用洗洁精浸泡也好,用酸浸泡也好,当你觉得洗干净的时候,拿在手上立起来,如果发现水不是呈股流下,而是呈瀑布状态流下,那么说明你的玻璃已经洗干净了。其实真正洗干净的玻璃,很快就可以晾干的。
.怎样清洗用过后的薄层板,我试着用了洗衣粉、洗洁净,反复洗了数遍,仍然挂水珠。铺制薄层板要求玻璃板干净、整洁、不挂水珠的。建议用洗液泡。如果还解决不了那就只好放弃这块玻璃板了,有说可以用盐酸的。

2、TLC的通用显色方法有哪些?
答:TLC的通用显色方法
理想的显色希望灵敏度高,斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好,斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比,在样品组成并不完全已知的情况下,通用显色方法显得尤为重要,通用显色方法主要有:
1、紫外照射法:方便、不破坏样品;
2、碘蒸气法:通用性强,与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用;
3、荧光试剂:制造荧光背景,使原来紫外下无荧光物质被鉴别,有荧光物质更明显;
4、硫酸溶剂:对绝大多数有机物有效,但有破坏性。

3、常用的展开剂极性大小的顺序是怎样的?
答:一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:
 
Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

4、常用的薄层色谱的固定相有哪些?



5、中药材薄层层析时,很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠,这将难以和标准品比对,如何来解决这个问题?
在做中药材薄层层析时,很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠,这将难以和标准品比对。建议大家含羧基的药可在展开剂里面加少量羧酸,含氨基的药可以在展开剂里面加少量三乙胺。
TLC中样品跑成几乎为一条线,斑点没有清晰的分离,想请教一下这是什么原因造成的?一般情况下该如何解决?
造成问题1的原因基本相同:
a、对于一些具有酸碱性的化学成分,在溶液中部分电离,事实上展开时存在分子、离子两种状态,以中性的有机试剂展开必然会出现两种层析行为,造成脱尾甚至是一条线。
b、展开剂选择不当
c、点样量过大,样品超载
解决办法:
a、在展开剂中加几滴甲酸或冰醋酸
b、展开时以氨水饱和
c、减少点样量
调整展开剂种类、比例 .

推荐答案:maddog回复于2008/10/31
1、薄层色谱板如何洗,洗到什么程度算合格了?
使用前105度烘十分钟,之后晾凉后,在正式使用前用即将使用展开剂展开一回即可

2、TLC的通用显色方法有哪些?
搂主要问的是有什么显色剂还是有几种显色方法?
显色剂按您作试验的物质不同而选用不同显色剂,有硫酸乙醇、磷钼酸、香草醛浓硫酸、....
显色方式常见的有喷板和浸板两种。

3、常用的展开剂极性大小的顺序是怎样的?
主要溶剂的极性强弱如下:
水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二恶烷>四氢呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>正己烷>正庚烷

4、常用的薄层色谱的固定相有哪些?
硅胶、改良硅胶、烷基键合硅胶、氧化铝、微晶纤维素、改良微晶纤维素、聚酰胺等等

5、中药材薄层层析时,很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠,这将难以和标准品比对,如何来解决这个问题?
用碱板,同时展开剂可以加点酸试试,能适当改变脱尾现象。
补充答案:

天海翠竹-云山碧梧回复于2008/10/31

1、薄层色谱板如何洗,洗到什么程度算合格了?
用前105度烘10分钟晾凉后,使用前用展开剂展开一回.

2、TLC的通用显色方法有哪些?
显色方式有喷板和浸板两种。

3、常用的展开剂极性大小的顺序是怎样的?
水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二恶烷>四氢呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>正己烷>正庚烷

4、常用的薄层色谱的固定相有哪些?
硅胶、微晶纤维素、烷基键合硅胶、改良微晶纤维素、改良硅胶、氧化铝、聚酰胺

5、中药材薄层层析时,很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠,这将难以和标准品比对,如何来解决这个问题?
用碱板,同时展开剂可以加点酸试试,能适当改变脱尾现象。

guodongmei2008回复于2008/10/30

1、    薄层色谱板如何洗,洗到什么程度算合格了?
2、    TLC的通用显色方法有哪些?
3、    常用的展开剂极性大小的顺序是怎样的?
答:极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇
4、常用的薄层色谱的固定相有哪些?
答:薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。
5、中药材薄层层析时,很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠,这将难以和标准品比对,如何来解决这个问题?
答:在展开剂中加入0.1%的三氟乙酸,可以改善拖尾现象。

前两题不会,请指教。

ydp回复于2008/10/30

4、常用的薄层色谱的固定相有哪些?
答:硅胶 氧化铝 纤维素 聚酰胺 葡聚糖凝胶 硅藻土

gejunsen回复于2008/10/31

3. 常用的展开剂极性大小的顺序是怎样的?
答:极性顺序应该为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇

5. 中药材薄层层析时,很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠,这将难以和标准品比对,如何来解决这个问题?
答:在展开剂中加入0.1%的三氟乙酸,可以改善拖尾现象。

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原文由 feyeq 发表:
没有做过,看看大家怎么做的。

可以去这里学习下!
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中药材薄层层析时,很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠,这将难以和标准品比对,如何来解决这个问题?
答:在展开剂中加入0.1%的三氟乙酸,可以改善拖尾现象。
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常用的展开剂极性大小的顺序是怎样的?
答:极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇
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1、    薄层色谱板如何洗,洗到什么程度算合格了?
2、    TLC的通用显色方法有哪些?
3、    常用的展开剂极性大小的顺序是怎样的?
答:极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇
4、常用的薄层色谱的固定相有哪些?
答:薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。
5、中药材薄层层析时,很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠,这将难以和标准品比对,如何来解决这个问题?
答:在展开剂中加入0.1%的三氟乙酸,可以改善拖尾现象。

前两题不会,请指教。
ydp
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4、常用的薄层色谱的固定相有哪些?
答:硅胶 氧化铝 纤维素 聚酰胺 葡聚糖凝胶 硅藻土
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这个问题在以前有人回答过,现copy过来供大家参考。
5、中药材薄层层析时,很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠,这将难以和标准品比对,如何来解决这个问题?
答:薄层色谱是样品与硅胶之间的吸附/解吸附的过程,当你的样品与硅胶吸附能力过强的时候,就会造成拖尾(不考虑过载,过载大多会造成拖尾)。这时候需要更强的溶剂系统来解吸附,因此对于羧酸类化合物,需要醋酸或者甲酸来加强洗脱极性;另外,羧酸的电离也会造成拖尾,因此加入醋酸或者甲酸抑制电离,使得薄层点比较圆。同理,对于碱性物质,也需要加碱(通常是三乙胺、二乙胺或者氨水)来加强洗脱极性和抑制电离。

由于普通的硅胶板都是弱酸性的,所以对于某些酸敏感的化合物,需要用碱板。在铺板时,用0.05~0.5%的NaOH代替水来铺就可以得到碱板了。

maddog
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1、薄层色谱板如何洗,洗到什么程度算合格了?
使用前105度烘十分钟,之后晾凉后,在正式使用前用即将使用展开剂展开一回即可

2、TLC的通用显色方法有哪些?
搂主要问的是有什么显色剂还是有几种显色方法?
显色剂按您作试验的物质不同而选用不同显色剂,有硫酸乙醇、磷钼酸、香草醛浓硫酸、....
显色方式常见的有喷板和浸板两种。

3、常用的展开剂极性大小的顺序是怎样的?
主要溶剂的极性强弱如下:
水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二恶烷>四氢呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>正己烷>正庚烷

4、常用的薄层色谱的固定相有哪些?
硅胶、改良硅胶、烷基键合硅胶、氧化铝、微晶纤维素、改良微晶纤维素、聚酰胺等等

5、中药材薄层层析时,很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠,这将难以和标准品比对,如何来解决这个问题?
用碱板,同时展开剂可以加点酸试试,能适当改变脱尾现象。
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