主题:【求助】请高手帮忙看这个图,什么缘故?如何解决?

浏览0 回复20 电梯直达
阿宝
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如题,检测器是TCD,载气 He,基线是波浪线,不知道是怎么回事,对了,仪器好久没有用了,今天简单高温烤了一下就开始做样了
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chengjingbao
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这是本底高的原因。目前要做的有二条,一、柱子活化,温升坡度低点,时间长点。二、均温烘烤机箱,赶尽模块中水分,人运动前要热身,仪器也是这样。前面有人主张加大载气量,千万别这样,一定要匀温、匀速、匀压,不然气堵、水浸的可能性就大了,柱效下降会非常明显。记住了!长期不用的仪器,重新启用比新仪器投用更要小心。
KEN
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仪器很久没用后出现这种情况很正常,尤其是TCD检测器。
建议在通载气(正常的载气流量)的情况下,你的色谱柱是新买的还是以前的?如果是以前的,建议先老化色谱柱。
TCD先不要开桥电流,在200度左右先通载气加热几小时。
另外,谱图出现这种情况,也有可能是TCD恒流源的原因。
阿宝
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原文由 gzzdgx 发表:
仪器很久没用后出现这种情况很正常,尤其是TCD检测器。
建议在通载气(正常的载气流量)的情况下,你的色谱柱是新买的还是以前的?如果是以前的,建议先老化色谱柱。
TCD先不要开桥电流,在200度左右先通载气加热几小时。
另外,谱图出现这种情况,也有可能是TCD恒流源的原因。

色谱柱不是新买的,由于我们很少用TCD,用的绝大多是FID,因此几个月能用一次就不错了,我明天老化柱子,看看结果再给大家交流,谢谢大家的积极回应
KEN
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戈壁明珠
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可能是长时间不用检测器上有污染物导致的,建议楼主按照TCD的操作程序对检测器做一下清洗。
ygx
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1.仪器没有充分稳定下来:尤其长时间不用的仪器或检测器。不知在不用时是否把载气关闭,检测器温度是否关闭?柱子是否一直接在检测器上?
2.长高温烘烤TCD检测器;
3.重新彻底活化色谱柱。
zszh123456
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检查玻璃忖管的玻璃棉,这种问题大多是玻璃棉填多了导致鼓泡现象,减少玻璃棉看看
美食城
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现象:基线噪声大、信号超过检测限。
改进:加大检测限,到不出平顶峰(或增加仪器的衰减)。
阿宝
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原文由 gzzdgx 发表:
你用的是什么载气啊?纯度怎样?

载气是高纯氦气,四个9的
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