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主题：【求助】求助石墨炉测Ｐｂ的灵敏度问题

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tyj-66
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发表于：2008/11/11 22:16:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位同仁，我使用的是ＰＥ８００，在用石墨炉测Ｐｂ时，最近发现新石墨刚用１００针后，用仪器推荐条件做标准曲线时线性关系就便得很差，于是将程序升温改变，大概是１１０度，３０秒；１３０度，３０秒；４５０度１５秒；８５０度１０秒，１６００度５秒；２４５０度４秒，线性关系是变好了，但是灵敏度却下降了很多，以前进样量是２０微升，稀释液是１０微升，８０ＰＰｂ的吸光值也有１．５左右，但现在进样量是２０微升，不加稀释液，８０ＰＰｂ的吸光值仅有０．０５左右，为什么呀？另外，最近我的石墨管很不耐用，一个ＰＥ的新管，用两三百针就烧出洞来了，不知何原因，请教各位高手，麻烦你们出出主意啦，我在这里先感谢大家啦！
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2008/11/12 8:08:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tyj-66 发表:
各位同仁，我使用的是ＰＥ８００，在用石墨炉测Ｐｂ时，最近发现新石墨刚用１００针后，用仪器推荐条件做标准曲线时线性关系就便得很差，于是将程序升温改变，大概是１１０度，３０秒；１３０度，３０秒；４５０度１５秒；８５０度１０秒，１６００度５秒；２４５０度４秒，线性关系是变好了，但是灵敏度却下降了很多，以前进样量是２０微升，稀释液是１０微升，８０ＰＰｂ的吸光值也有１．５左右，但现在进样量是２０微升，不加稀释液，８０ＰＰｂ的吸光值仅有０．０５左右，为什么呀？另外，最近我的石墨管很不耐用，一个ＰＥ的新管，用两三百针就烧出洞来了，不知何原因，请教各位高手，麻烦你们出出主意啦，我在这里先感谢大家啦！

我也是用PE800,测血铅、尿铅，一根进口管（平台管）有效次数为600次以上；国产管（非平台）有效次数为300次以上。我觉得你的石墨炉系统可能漏气，石墨管被氧化了所以烧出洞来了。您应先检查石墨炉流出气流量是否正常（如无流量计，请厂家检查一下）。如仪器正常，应先优化石墨炉条件，里面推荐的条件是含基体改进剂的，如您不加基体改进剂，灰化温度要调低。选择条件时不应只考虑峰面积是否最大，还得考虑平行性是否稳定。另外，做了高浓度样品后做个空白看看是否回到零左右，如没回到零，是清除不够，可以改变清除条件或加用基体改进剂（如钯）。
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2008/11/12 20:01:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主的回答,我在用推荐条件时是用了基改的,就是仪器推荐的销酸镁和磷酸氢盐,另外在改变条件后也是加的这个基改.我会按楼主的方法去查查看的,谢谢啦
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tyj-66
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2008/11/12 20:06:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外,我感觉我的条件清除率还是可以的,比如上一针是100微克每升左右,下一针都能出来负值,这种情况经常能碰到.
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dayspringlight
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2008/11/13 16:35:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tyj-66 发表:
各位同仁，我使用的是ＰＥ８００，在用石墨炉测Ｐｂ时，最近发现新石墨刚用１００针后，用仪器推荐条件做标准曲线时线性关系就便得很差，于是将程序升温改变，大概是１１０度，３０秒；１３０度，３０秒；４５０度１５秒；８５０度１０秒，１６００度５秒；２４５０度４秒，线性关系是变好了，但是灵敏度却下降了很多，以前进样量是２０微升，稀释液是１０微升，８０ＰＰｂ的吸光值也有１．５左右，但现在进样量是２０微升，不加稀释液，８０ＰＰｂ的吸光值仅有０．０５左右，为什么呀？另外，最近我的石墨管很不耐用，一个ＰＥ的新管，用两三百针就烧出洞来了，不知何原因，请教各位高手，麻烦你们出出主意啦，我在这里先感谢大家啦！

我的pe800程序升温大概是１１０度，ramp time1s-hold time 30秒；１３０度，ramp time15s-hold time -30秒；300度ramp time10s-hold time --20秒；１６００度hold time ５秒；２４５０度ramp time1s1s--hold time 3秒，线性关系是好.我觉得你的标准曲线浓度太高，我的是检测水，不加基体改进剂，浓度配了2个：8ug/l和20ug/l，进样量10，20；12，16，20，浓度梯度为4，8，12，16，20ug/l.效果很好。我觉得浓度最大不超过50ug/l最好。我的标准20ug/l的吸光度0.066左右。
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Last edit by dayspringlight
tyj-66
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2008/11/13 18:53:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主,我觉得你标准曲线的配法很好,值得学习.测水的话灰化温度应该够了.如果测经消化得到的消化液时,同样是消化到无色透明,不同的样品在同一条件下的原子化效率仍可能有不同,这就涉及到大批量检测时怎样及时又准确的检测出样品的金属含量,真是困难呀
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2008/11/16 21:43:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待更多的朋友支招啊
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2008/11/16 21:43:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶一下
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2008/11/16 21:43:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再来顶一下
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bqf75
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2008/11/16 22:21:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
８０ＰＰｂ的吸光值也有１．５左右?
有这么高吗？
我的2０ＰＰｂ的吸光值大概0.08左右，
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tyj-66
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2008/11/17 22:47:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的,我今天又用推荐条件做的,80PPB的有1.6呢
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