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主题：【求助】微波萃取蔬菜中的有机磷的疑问

浏览0 回复9 电梯直达
fenglikxy
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发表于：2008/11/24 12:54:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想用微波催化/合成萃取仪萃取蔬菜中的有机磷，二氯甲烷作溶剂，旋转蒸发后吹干后正己烷0.5毫升溶解残留物，气相1微升进样使用毛细管柱DB-1。第一次尝试，有这样的疑问：
    1.蔬菜样用不用匀浆，还是剪碎就可以
    2.用二氯甲烷作溶剂微波萃取有没有危险
    3.有残留的二氯甲烷和正己烷会不会伤到毛细管柱啊
  请给位高手帮帮我。
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2008/11/24 12:58:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蔬菜样品用食品加工机打碎就行了

微波萃取没有用过，个人认为二氯甲烷挥发性强，要注意防爆。不要加太多的量。

二氯甲烷最好蒸发干，正己烷上机没事。
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雾非雾
mcds
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2008/11/24 17:43:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fenglikxy 发表:
想用微波催化/合成萃取仪萃取蔬菜中的有机磷，二氯甲烷作溶剂，旋转蒸发后吹干后正己烷0.5毫升溶解残留物，气相1微升进样使用毛细管柱DB-1。第一次尝试，有这样的疑问：
    1.蔬菜样用不用匀浆，还是剪碎就可以
    2.用二氯甲烷作溶剂微波萃取有没有危险
    3.有残留的二氯甲烷和正己烷会不会伤到毛细管柱啊
  请给位高手帮帮我。


个人觉得蔬菜剪碎应该不如匀浆后均匀，不过匀浆后共萃物会比较多些的，要加强净化。
按方法二氯甲烷已经被旋转蒸发干了，是用正己烷作溶剂进样的。极性比较强的溶剂可能对毛细管有影响。
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/11/24 22:41:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fenglikxy 发表:
想用微波催化/合成萃取仪萃取蔬菜中的有机磷，二氯甲烷作溶剂，旋转蒸发后吹干后正己烷0.5毫升溶解残留物，气相1微升进样使用毛细管柱DB-1。第一次尝试，有这样的疑问：
    1.蔬菜样用不用匀浆，还是剪碎就可以
    2.用二氯甲烷作溶剂微波萃取有没有危险
    3.有残留的二氯甲烷和正己烷会不会伤到毛细管柱啊
  请给位高手帮帮我。


蔬菜还是用匀浆机打碎为好，您可以通过加标来检验前处理过程。
微波萃取的使用试剂应该不受限制，可以参考一下您的说明书，看看有没有什么要求。
有机溶剂的残留一般对气相的分析影响不大，有些方法有机磷的提取和上机液都是二氯甲烷，没发现什么问题。正己烷的极性很弱，有机磷农药的极性较强，因此有机磷农药一般不用正己烷上机，用丙酮较多，仅供参考。
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realtiger
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2008/11/26 18:08:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做有机磷，检测器应该是fpd，蒸干后不要用正己烷用丙酮溶解后上机
如果不密闭，二氯甲烷会挥发的很快；密闭，危险很大
样品必须打碎
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fenglikxy
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2008/11/28 21:13:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 realtiger 发表:
你做有机磷，检测器应该是fpd，蒸干后不要用正己烷用丙酮溶解后上机
如果不密闭，二氯甲烷会挥发的很快；密闭，危险很大
样品必须打碎

请问，如果不用二氯甲烷，用什么溶剂萃取好呢？
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我在故我思
hotdoglet
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2008/11/29 11:04:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好！
1. 对于提取来说，样品的比表面积越大，提取的效率越好。如果样品是脱水蔬菜或者是干样，就需要粉碎；如果是新鲜蔬菜，建议用匀浆法。
2. 危险是相对的，按照要求操作是不会有危险的，温度设置不要超过溶剂沸点，需要水冷凝回流装置。
3. 没有问题。
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YIQIFENXI
wangyu68
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2008/12/2 22:45:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波萃取的效果不错，就是操作比较麻烦，还得手动过滤。
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tianyu9700
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2008/12/10 9:59:01 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fenglikxy 发表:
想用微波催化/合成萃取仪萃取蔬菜中的有机磷，二氯甲烷作溶剂，旋转蒸发后吹干后正己烷0.5毫升溶解残留物，气相1微升进样使用毛细管柱DB-1。第一次尝试，有这样的疑问：
    1.蔬菜样用不用匀浆，还是剪碎就可以
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    3.有残留的二氯甲烷和正己烷会不会伤到毛细管柱啊
  请给位高手帮帮我。

在微波萃取的过程中可能要控制好温度，又看到文献说 用微波辅助做有机磷农药消解的，再一个是最好保持萃取环境在一定的酸度下。
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yanyiyang
yanyiyang
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2008/12/17 11:26:25 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过来学习一下
    顺便问下,我们实验室有台CEM的环形单模微波加速有机分成系统，不知道可不可以用做农残前处理过程上？？
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