仪器型号 | TSQ Quantis | 检定有效期 | 2026.8.27 | 仪器编号 | S103 | 检测器 | MS/MS | 温度( ℃) | 样品编号 | ||||||||||||||||||||||
色谱柱型号 | Hypersil GoldHypersil GoldC18柱,2.1mm×100mm,1.9μm) | 柱温(℃) | 40 | 定量方法 | 外标法 | 湿度( %) | 样品名称 | ||||||||||||||||||||||||
天平编号 | S075 | 检定有效期 | 2025.8.27 | 检测依据 | GB23200.121-2021 | 检测地点 | |||||||||||||||||||||||||
流动相及流速(或梯度) | A: 2mmol/L甲酸铵甲酸水(含0.01%甲酸) B:2mmol/L甲酸铵甲醇(含0.01%甲酸) | 前处理及定容分取上机简要过程 计算公式 标准物质信息 | 按照GB23200.121-2021,称取样品,乙酸乙腈提取,盐包除水,超声离心后净化,过膜,上机检测。 进样体积: 2 (μL) 计算公式: C: 待测液含量μg/mL; X: 样品含量 mg/kg; V: 10.0 ml A:平均值mg/kg; 名称及编号:混标 LCMS-2024 有效期至: | ||||||||||||||||||||||||||||
时间(min) | 流速(mL/min) | A% | B% | C% | D% | ||||||||||||||||||||||||||
0.5 | 0.3ml/min | 98 | 2.0 | / | / | ||||||||||||||||||||||||||
1 | 0.3ml/min | 50 | 50.0 | / | / | ||||||||||||||||||||||||||
12.5 | 0.3ml/min | 0 | 100.0 | / | / | ||||||||||||||||||||||||||
13.5 | 0.3ml/min | 0 | 100.0 | / | / | ||||||||||||||||||||||||||
13.6 | 0.3ml/min | 98 | 2.0 | / | / | ||||||||||||||||||||||||||
15.0 | 0.3ml/min | 98 | 2.0 | / | / | ||||||||||||||||||||||||||
质谱条件 | 离子源 | ESI | 电离电压(正)(V) | 4000 | Neg Ion Spray Voltage(V) | 3500 | |||||||||||||||||||||||||
Sheath Gas(Arb) | 35 | AuxGas(Arb) | 15 | Sweep Gas(Arb) | 0 | ||||||||||||||||||||||||||
Ion Transfer Tube Temp(℃) | 325 | Vaporizer Temp (℃) | 300 | 检测方式 | MRM | ||||||||||||||||||||||||||
监测离子 | 农药名称 | 定性离子 | 碰撞电压 | 定量离子 | 碰撞电压 | 农药名称 | 定性离子 | 碰撞电压 | 定量离子 | 碰撞电压 | 农药名称 | 定性离子 | 碰撞电压 | 定量离子 | 碰撞电压 | ||||||||||||||||
甲胺磷 | 142.0-94.0 | 19 | 142.0-125.0 | 18 | 辛硫磷 | 299.1-129.0 | 18 | 299.1-153.0 | 10 | 吡虫啉 | 256.1-175.1 | 27 | 256.1-209.1 | 22 | |||||||||||||||||
乐果 | 230.0-199.0 | 13 | 230.0-125.0 | 29 | 氟虫腈 | 434.9-330.0 | 24 | 434.9-250.0 | 38 | 多菌灵 | 192.1-160.1 | 25 | 192.1-132.1 | 41 | |||||||||||||||||
嘧霉胺 | 200.1-183.1 | 33 | 200.1-168.1 | 40 | 氟虫腈砜 | 450.9-414.9 | 26 | 450.9-282.0 | 38 | 克百威 | 222.1-165.1 | 16 | 222.1-123.0 | 29 | |||||||||||||||||
甲维盐 | 886.5-82.1 | 110 | 886.5-158.1 | 41 | 氟虫腈硫醚 | 418.9-262.0 | 35 | 418.9-383.0 | 22 | 三羟基克百威 | 238.1-181.1 | 16 | 238.1-163.1 | 18 | |||||||||||||||||
烯酰吗啉 | 388.1-301.1 | 29 | 388.1-165.1 | 43 | 氟甲腈 | 387.0-251.0 | 19 | 387.0-282.0 | 47 | 涕灭威 | 208.1-116.1 | 11 | 208.1-89.0 | 25 | |||||||||||||||||
戊唑醇 | 308.2-70.0 | 49 | 308.2-125.6 | 47 | 啶虫脒 | 223.1-126.0 | 28 | 223.1-99.0 | 60 | 涕灭威砜 | 240.1-148.0 | 17 | 240.1-166.1 | 16 | |||||||||||||||||
噻虫嗪 | 292.0-211.1 | 16 | 292.0-181.1 | 30 | 哒螨灵 | 365.1-309.1 | 17 | 365.1-147.1 | 34 | 涕灭威亚砜 | 207.1-132.0 | 9 | 207.1-89.0 | 20 | |||||||||||||||||
吡唑醚菌酯 | 388.1-194.1 | 18 | 388.1-163.1 | 36 | 阿维菌素 | 895.5-751.4 | 57 | 895.5-449.2 | 64 | 灭多威 | 163.1-88.0 | 12 | 163.1-106.0 | 14 | |||||||||||||||||
虫酰肼 | 353.2-133.1 | 24 | 353.2-297.2 | 11 | 甲霜灵 | 280.2-220.1 | 18 | 280.2-192.1 | 24 | 二甲戊灵 | 282.1-212.1 | 15 | 282.1-194.1 | 28 | |||||||||||||||||
多效唑 | 294.1-70.0 | 40 | 294.1-125.0 | 45 | 氯吡脲 | 248.1-129.0 | 23 | 248.1-93.0 | 47 | 氯虫苯甲酰胺 | 484.0-452.9 | 25 | 484.0-285.9 | 19 | |||||||||||||||||
噻虫胺 | 250.0-169.1 | 17 | 250.0-132.0 | 21 | 霜霉威 | 189.2-102.1 | 24 | 189.2-74.0 | 34 | 嘧菌酯 | 404.1-372.1 | 20 | 404.1-344.1 | 34 | |||||||||||||||||
倍硫磷 | 279.1-169.0 | 23 | 279.1-247.0 | 18 | 倍硫磷砜 | 311.0-124.8 | 25 | 311.0-278.9 | 23 | 倍硫磷亚砜 | 295.0-280.0 | 25 | 295.0-109.0 | 45 | |||||||||||||||||
备注 | 1.克百威含量=克百威及三羟基克百威之和,以克百威表示。 2.涕灭威含量=涕灭威及其氧类似物(砜、亚砜)之和,以涕灭威表示。 3.倍硫磷含量=倍硫磷及其氧类似物(砜、亚砜)之和,以倍硫磷表示。 4.氟虫腈=氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈之和,以氟虫腈表示。 5.质控、标曲及空白见: 6. ND:未检出。 7.在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值见附录E。 |
样品质量m(g) | 平行1: | 平行2: | |||||||||||||||
灭多威 (定量限为0.01mg/kg) | C | 啶虫脒 (定量限为0.01mg/kg) | C | 阿维菌素 (定量限为0.01mg/kg) | C | ||||||||||||
X | X | X | |||||||||||||||
A | A | A | |||||||||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||||||||
吡虫啉 (定量限为0.01mg/kg) | C | 多菌灵 (定量限为0.01mg/kg) | C | 甲胺磷 (定量限为0.01mg/kg) | C | ||||||||||||
X | X | X | |||||||||||||||
A | A | A | |||||||||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||||||||
哒螨灵 (定量限为0.01mg/kg) | C | 辛硫磷 (定量限为0.01mg/kg) | C | 乐果 (定量限为0.01mg/kg) | C | ||||||||||||
X | X | X | |||||||||||||||
A | A | A | |||||||||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||||||||
嘧霉胺 (定量限为0.01mg/kg) | C | 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 (定量限为0.005mg/kg) | C | 烯酰吗啉 (定量限为0.01mg/kg) | C | ||||||||||||
X | X | X | |||||||||||||||
A | A | A | |||||||||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||||||||
嘧菌酯 (定量限为0.01mg/kg) | C | 噻虫嗪 (定量限为0.01mg/kg) | C | 吡唑醚菌酯 (定量限为0.01mg/kg) | C | ||||||||||||
X | X | X | |||||||||||||||
A | A | A | |||||||||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||||||||
戊唑醇 (定量限为0.01mg/kg) | C | 克百威 (定量限为0.01mg/kg) | C | 三羟基克百威 (定量限为0.01mg/kg) | C | ||||||||||||
X | X | X | |||||||||||||||
A | A | A | |||||||||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||||||||
克百威(包含克百威、三羟基克百威): |
样品质量m(g) | 平行1: | 平行2: | |||||||||
虫酰肼 (定量限为0.01mg/kg) | C | 多效唑 (定量限为0.01mg/kg) | C | 甲霜灵 (定量限为0.01mg/kg) | C | ||||||
X | X | X | |||||||||
A | A | A | |||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||
甲拌磷(包含甲拌磷砜、亚砜): | |||||||||||
氯吡脲 (定量限为0.01mg/kg) | C | 二甲戊灵 (定量限为0.01mg/kg) | C | 氯虫苯甲酰胺 (定量限为0.01mg/kg) | C | ||||||
X | X | X | |||||||||
A | A | A | |||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||
噻虫胺 (定量限为0.01mg/kg) | C | 霜霉威 (定量限为0.01mg/kg) | C | 氟甲腈 (定量限为0.005mg/kg) | C | ||||||
X | X | X | |||||||||
A | A | A | |||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||
氟虫腈 (定量限为0.005mg/kg) | C | 氟虫腈砜 (定量限为0.005mg/kg) | C | 氟虫腈硫醚 (定量限为0.005mg/kg) | C | ||||||
X | X | X | |||||||||
A | A | A | |||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||
氟虫腈(包含氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈): | |||||||||||
倍硫磷 (定量限为0.01mg/kg) | C | 倍硫磷砜 (定量限为0.01mg/kg) | C | 倍硫磷亚砜 (定量限为0.01mg/kg) | C | ||||||
X | X | X | |||||||||
A | A | A | |||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||
倍硫磷(包含倍硫磷砜、倍硫磷亚砜): |
样品质量m(g) | 平行1: | 平行2: | |||||||||
涕灭威 (定量限为0.002mg/kg) | C | 涕灭威砜 (定量限为0.002mg/kg) | C | 涕灭威亚砜 (定量限为0.002mg/kg) | C | ||||||
X | X | X | |||||||||
A | A | A | |||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||
涕灭威(包含涕灭威砜、涕灭威亚砜): | |||||||||||
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