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核磁共振技术（NMR）
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主题：核磁共振法定量测定替米考星含量

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发表于：2005/05/10 09:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
摘要: 用核磁共振(1 H NMR) 法测定了药品替米考星(tilmicosin) 的含量, 给出了完整的实验条件和注意事项,
线性实验测得线性回归系数为0. 998 5 , 重复性实验测得RSD 为0. 327 % , 表明此方法做为一种药物的定量方
法具有简单易行、结果准确的优点, 可用做某些没有对照品的药物定量方法的补充。
关键词: 核磁共振; 替米考星; 定量核磁共振
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核磁共振法定量测定替米考星含量
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2005/5/10 11:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢4077,把我们的文章上载.
采用1HNMR进行含量测定是一种重要的方法,当色谱和化学法不方便时,NMR法有其独到的优点.但也有不足之处.当时考虑到国内用1HNMR测定药物和有机化合物含量的工作比较少,才做了该工作.请网友多提意见.
20年前英国药典就规定用NMR测定gentamicin sulfate不同异构体的含量,我们曾为出口单位进行检测.
其实用1HNMR测定混合物中各成分的相对含量是经常使用的方便手段.
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2005/5/10 11:37:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Tilmicosin 的结构式如下:Tilmicosin的1HNMR定量研究是在为生产单位做结构确证的同时完成的.
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liusky
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2005/5/12 16:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
celan老师是在郑州工作的啊？
这个样品那么纯吗？没有任何别的杂质？觉得不太实用。不如加固定浓度的惰性内标，用内标和样品的积分比测定绝对含量。
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2005/5/12 17:00:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liusky 发表:
celan老师是在郑州工作的啊？
这个样品那么纯吗？没有任何别的杂质？觉得不太实用。不如加固定浓度的惰性内标，用内标和样品的积分比测定绝对含量。



liusky说的没错,是在郑州.
这个化合物是仿制的的新兽药,抱农业部报批,含量符合USP.您说的对,我们就是加精密称定的内标物来测定含量的.
当然HPLC方法更好一些.次文的目的是探索1HNMR定量的方法.
欢迎讨论.
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2005/5/13 7:20:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我只是不太明白这篇文章的目的，核磁共振测定混合物的相对比例已经是很久的历史了。氢谱积分可以和摩尔数成正比也是很普及的。这篇文章的新意在哪里呢？
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celan
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2005/5/13 8:13:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文章不是测定混合物啊!请仔细看.
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liusky
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2005/5/13 8:58:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，不好意思，不过为什么内标用香豆素呢？按道理说加什么都可以啊。即使是例如苯，环己烷等有机溶剂也未尝不可。
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2005/5/13 10:31:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liusky 发表:
哦，不好意思，不过为什么内标用香豆素呢？按道理说加什么都可以啊。即使是例如苯，环己烷等有机溶剂也未尝不可。


1HNMR定量选择内标是关键,选择是有原则的,随样品信号分布而变化,您说的苯和环己烷恐怕不合适!!如果赶兴趣,可电话联系,我会详细给您介绍
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lvshidi
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2005/5/13 15:22:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加精密定量内标对没纯品标样（用色谱测定困难）的样品来说，测含量应该是个好注意。
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jh1234567jh
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2007/1/21 11:35:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问核磁内标法（绝对测量法）定量分析不需引进任何校正因子，不需制作标准曲线吗？高效液相色谱为何需制作标准曲线？它们定量的原理差不多呀？
请问核磁定量检测方法的专属性好，指什么？
请问核磁定量检测方法的耐用性指什么？

我做了相关实验，以精确称量的样品与内标的质量之比为横坐标X，样品与内标的积分面积之比为纵坐标Y，作线性回归。回归方程: y = 0.4487x +0.0093，线性相关系数r = 0.999 5。图谱在附件中，线性如何？

取9号样品在核磁仪上平行实验的Au/ Aa相对标准偏差(%)为0.0185%，仪器精密度很好吧？

图谱
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