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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱检测溴氰菊酯的问题

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cnmidsky
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发表于：2008/12/01 09:32:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用气相色谱岛津GC2010ECD检测器做溴氰菊酯的农药残留检测,发现检测时的1ppm标样和以前1PPM标样的峰面积相差甚远,只是原来的0.2ppm的样子,我用的是自动进样.
而将1ppm的标样通过层析柱时,浓缩,再去检测时,却检测不出来溴氰菊酯.
有谁做过菊酯类的检测吗?帮我分析分析都是哪出问题了.谢谢..谢谢!
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2008/12/3 10:56:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也要做聚酯，没有标准物质啊，楼主整点标准物质给俺，一起研究
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cnmidsky
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2008/12/3 22:10:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质可以买啊,很便宜的
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2008/12/4 9:53:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cnmidsky 发表:
我用气相色谱岛津GC2010ECD检测器做溴氰菊酯的农药残留检测,发现检测时的1ppm标样和以前1PPM标样的峰面积相差甚远,只是原来的0.2ppm的样子,我用的是自动进样.
而将1ppm的标样通过层析柱时,浓缩,再去检测时,却检测不出来溴氰菊酯.
有谁做过菊酯类的检测吗?帮我分析分析都是哪出问题了.谢谢..谢谢!


灵敏度降低，检查一下隔垫，衬管跟色谱柱，如果没问题的话，考虑是否标液过期。处理后不出峰，肯定是前处理有问题，改进方法。
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guohua
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2008/12/6 9:41:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果基线高，可能ECD被污染了，做一下热清洗吧。

还有一种可能，前处理出问题了，要在前处理找原因。
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戈壁明珠
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2008/12/15 22:22:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是系统有污染了吧，应该对进样口、衬管、分流平板等做一下清洗，色谱柱头截去一部分，再试一下。
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sunflower1981
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2008/12/16 13:43:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子脏了,我们实验室以前也出现过.截去柱子前面一小段后,应该会好一些.
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sjm1973
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2008/12/17 22:48:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该类物质极性大，首先保证层析能洗脱下来吧，我也做农药，溴氰菊酯在很靠后才出峰。你的问题应该不在色谱上，出在层析上。我仪器用GCMS也0.25的柱子，初始100度。到28min出溴氰菊酯
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