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主题：【求助】液相梯度洗脱中出现一堆杂乱的色谱峰

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jiangxiaofeng10
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发表于：2008/12/05 19:26:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做梯度洗脱，流动相为乙腈-0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液，在0—45min中内，乙腈比例0—90%。每次在32min左右（乙腈比例约50%）时出现一堆超大的杂志峰，不干扰样品峰，进空白也出峰，是不是流动相被污染了？或者是其他原因。请各位指点一下
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tanggangfeng
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2008/12/5 19:37:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangxiaofeng10 发表:
本人做梯度洗脱，流动相为乙腈-0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液，在0—45min中内，乙腈比例0—90%。每次在32min左右（乙腈比例约50%）时出现一堆超大的杂志峰，不干扰样品峰，进空白也出峰，是不是流动相被污染了？或者是其他原因。请各位指点一下




1）水相不干净
水最好新配的，还有水相通道经常要用甲醇或乙腈冲洗，防止长菌类。

2）柱子脏了，没有冲洗干净。
用甲醇或乙腈多冲一会 ，再连续的走梯度洗。冲柱子前，先用甲醇或乙腈冲洗下，水相的通道。
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2008/12/5 22:38:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、柱子严重污染了，最好用纯乙腈或二氯甲烷：甲醇 （上面1：1）冲一下。
2、也有可能是管路污染了，有机相浓度升高以后，上面的污染物就会冲下来。可用30%稀酸冲一下（不 要接柱子）。
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Easy-Boy
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2008/12/6 9:41:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangxiaofeng10 发表:
本人做梯度洗脱，流动相为乙腈-0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液，在0—45min中内，乙腈比例0—90%。每次在32min左右（乙腈比例约50%）时出现一堆超大的杂志峰，不干扰样品峰，进空白也出峰，是不是流动相被污染了？或者是其他原因。请各位指点一下

一般很正常的，估计是在这个比例下流动相中的杂质集中出峰。
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Easy-Boy
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2008/12/6 9:42:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以使用扣减空白的方法将其除去。
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dickwang2008
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2008/12/6 9:50:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你进一针纯甲醇或者水怎么样，可以看看。
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xy200609
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2008/12/6 10:07:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是正常的，只要扣除空白而不干扰测定结果就行。如果效果好一点，最好用好的超纯水、色谱纯乙腈、色谱试剂，可能杂峰要小些。
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It is me!
hmzhou83
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2008/12/6 10:53:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多冲洗柱子,然后再走.梯度经常出现奇怪的峰,不能要求完美的.
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Tinacrysta
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2008/12/6 11:07:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况我碰巧也遇到过，咨询了很多老师，也像楼上的老师们说的，排除了很多原因，流动相，水，检测器，泵，管路全部清洗，乙腈换进口的，试了几种品牌，杂峰减小了，并没有消失，进溶剂也一样，因为杂峰影响到了检测，必须除去，我又换了另一台新仪器，依然如故，
后来分析所有能换的都换了，只有色谱柱了，因为当时用的也是新柱子（国产），所以没考虑，在我的一再要求下，终于逼得领导买来一颗安捷伦的色谱柱，这颗柱子一装上，就解决问题了。看来国产品牌的柱子做梯度还是有弱点
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tanggangfeng
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2008/12/6 11:23:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是走梯度的，下面两张图谱，是两个牌子的乙腈。
乙腈走梯度，会有一个小杂质，ms打出来的分子量是301 ，个人认为是乙腈聚合物。（乙腈纯度越高越容易聚合）。
如果柱子冲洗干净，流动相干净，不应该有大包峰。
2个牌子乙腈走梯度的截图
附件：
2个牌子乙腈走梯度的截图
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tanghongmin
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2008/12/7 15:29:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangxiaofeng10 发表:
本人做梯度洗脱，流动相为乙腈-0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液，在0—45min中内，乙腈比例0—90%。每次在32min左右（乙腈比例约50%）时出现一堆超大的杂志峰，不干扰样品峰，进空白也出峰，是不是流动相被污染了？或者是其他原因。请各位指点一下



不用色谱柱，两通短接走一针水或流动相，看有没有杂质峰，如有则是流路脏，同以上楼主所言，清洗流路（主要是进样针和进样阀）即可；如没有则是色谱柱的问题，更换或清洗柱子即可。
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