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核磁共振技术（NMR）

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主题：关于压溶剂峰

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chaox

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发表于：2005/05/14 13:55:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在压溶剂峰时，故意不压溶剂峰，而压别的信号峰，有何影响？

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2005/5/14 14:22:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压溶剂峰时，故意不压溶剂峰,怎么还叫压溶剂峰呢?请说清楚.

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simple_pku

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2005/5/17 0:08:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压的那个峰不见了，溶剂峰仍在。

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tobecarrot

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2005/5/24 22:27:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也问，这样做的目的是为了什么？
如果是影响积分的话，可以调节取积分的范围啊
难道是觉得不好看？？

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sslin

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2005/5/26 17:13:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chaox 发表:
在压溶剂峰时，故意不压溶剂峰，而压别的信号峰？

1. 有些同学提到氢谱出现不该有的反应溶剂峰, 例如乙酸乙酯或四氢呋喃, 想用核磁的压溶剂峰法去除这些干扰. 理论上是可以做到的, 但有些麻烦, 涉及多信号峰选择照射饱和.
2. 若要避免反应溶剂 (乙酸乙酯,四氢呋喃等) 峰出现在氢谱, 核磁样品可做以下处理: 少量待测样品吹风机吹干 (或许成为胶状沾粘溶剂), 加 CHCl3 (此处为非氘代), 吹干, 重复 2 次, 加 CDCl3, 置入核磁管检测.

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celan

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2005/5/26 17:31:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品中如果有几种小分子溶剂峰的话,比如甲醇,乙醇,丙酮,异丙醇,乙醚等,有时由于这些溶剂不是游离的而是呈结晶溶剂存在,样品又不宜用比较高的温度干燥,在测定1HNMR时确实常常会有残留溶剂信号干扰样品信号.
一个方便的消除溶剂信号的NMR实验是:利用WEFT技术,部分弛豫消溶剂峰.180度和90度脉冲之间选择适当的间隔,一般0.8s左右适当调整,溶剂信号几乎消失就可以了.原理是由于小分子溶剂的质子的T1较样品质子的T1长,所以得以区别.有兴趣的同志可以试试啊.
这种实验对于溶剂信号和样品信号重叠和部分重叠时比较有用.
由于WEFT技术部分弛豫原理,当消去溶剂信号后,样品信号的积分比例可能有少许变化.

还有一些方法,比如使用门控技术分别小心照射溶剂信号,这得做多次实验.

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