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核磁共振技术（NMR）

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主题：请教19F定标

浏览0 回复7 电梯直达

juner

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发表于：2006/03/13 10:46:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

台湾中兴操作手册上关于19F定标方法如下：先测19F标准品，定参考点为-63.9ppm,然后取出标准品，换上sample。请问这种方法可行吗，溶剂不同应该会有差别吧。如用毛细管装三氟乙酸定标该用什么溶剂？新手，请多指教！

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2006/3/14 12:55:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么没有人回答呢？是不是我问的问题太幼稚了？

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❤厶大三

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2006/3/14 19:15:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也想知道，不过看到有的文献有三氯氟甲烷定标（0ppm）

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10510056

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2006/3/14 22:47:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也觉得操作手册上的说明有点儿片面，不同的情况应该会有差别的；还是希望版主亲自赐教！

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chasgone

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2006/3/15 11:03:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的是三氟三氯乙烷，其中一个氟为-72.6ppm。仅供参考

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lhw016

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2006/3/15 22:52:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测氟谱溶剂应该不是问题吧，应该不干扰信号

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sslin

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2006/3/17 17:03:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们这里检测氟谱的步骤如下:
1.调出标准 F 谱 (Standard_F19), 以获得标准 F 谱检测参数
2. 用标准管 (乙基苯于 CDCl3) 测 H 谱的锁场-匀场数值为参考值
3. 置入外标管 (CF3CO2H), 使用上述参考的锁场-匀场值,
nt=1, ga. 调相位 aph, 将出现的峰标定为 0
4. 取出外标管, 置入待测样品, 不锁场匀场, 直接检测, nt=16, ga
5. 处理谱图 wft, aph, dscale, <Th>, dpf, 峰出现值即为该化学位移
6. 若样品多, 每做几次后, 放回外标管 CF3CO2H 查看是否化学位移仍为 0
* 若仍为 0: 可安心继续, 并信任以前数值
* 若有漂移, 视情况是否重测数个或更正为 0 后继续
7. 若使用氘代试剂, 则加以锁场-匀场, 改参数 in='y';若不用氘代试剂, 则用锁场-匀场的参考近似值, 参数 in='n'

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