【讨论】图谱来找茬(第四季)----钝峰解析（年底最后一期）

可爱宝贝

禁止发帖修改昵称

ID：xiaoguodong

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/18 16:38:11 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

温度是否稳定

赞贴

0

拍砖

0

wyp198

禁止发帖修改昵称

ID：wyp198

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/18 20:14:38 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能是灯的能量问题。

赞贴

0

拍砖

0

开心的果子

禁止发帖修改昵称

ID：jwxrth_jt

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/18 20:33:06 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意4楼的观点,一定是紫外扫描频率被认为改过,上图的扫描频率明显要低,导致在同样时间内,采集到的数据不足,形成钝缝,而且两张图的标尺明显不同,钝峰的浓度明显偏小,这也是造成钝峰的一方面原因.

赞贴

0

拍砖

0

Last edit by jwxrth_jt

ygx

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/18 23:21:53 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从图谱上看，两幅图中的保留时间基本一致，但是峰高差别几乎1倍，第一图比第二图出峰宽。结合斑竹提供分析条件，认为
问题1. 柱效降低；检测器的灵敏度小；流动相的pH值有较小的差异；
问题2. 更换新柱或老柱降低进样量；提高检测器的灵敏度或采样频率；使每次更换流动相的pH值保持一致或组成差别小。
问题3. 通常在梯度洗脱中不易根除基线的漂移，但是可以通过稳定环境温度来减小漂移；通过检测器或色谱工作站的空白背景扣除功能，来减去或扣除空白流动相的背景值或色谱图，来减小基线漂移的影响。

赞贴

0

拍砖

0

老多_小多

禁止发帖修改昵称

ID：emoc98311

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/19 8:31:33 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人认为：
1.钝峰可能是色谱柱效不行，还有就是样品最后定容溶剂（上机）也有关系
2.漂移可能是因为走梯度没有完全平衡好

赞贴

0

拍砖

0

风之彩

禁止发帖修改昵称

ID：juju11

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/19 11:32:11 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 peterhello 发表:
柱效下降往往导致保留时间的改变和峰形的改变
图中虽然峰宽增大，但是保留时间和峰形仍旧很好

推测可能是紫外检测器的扫描速率设定的过低，远大于半峰宽导致钝峰
基线漂移可以适当增加狭缝宽度

同意这一观点。

赞贴

0

拍砖

0

山羊

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/19 14:51:38 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解决上面图的问题，首先彻底清洗柱子，因为基线噪音大，出现顿峰这是常见原因；其次要保证流动相比例的稳定和柱温的稳定

赞贴

0

拍砖

0

yangjianqin

禁止发帖修改昵称

ID：yangjianqin

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/19 16:58:45 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.紫外灯能量可能降低了。
2.柱效下降。

赞贴

0

拍砖

0

hyban

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/19 17:58:43 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偷偷看了一下两张谱图的时间，发觉出现钝峰的谱图时间是在10小时以后的，而且流动相是甲醇：乙酸，长时间进样会使柱子“劳损”，柱效降低，所以会出现钝峰。
个人认为消除这种现象，可考虑在进样一段时间后，用较高浓度甲醇冲柱，之后再继续进样，也就是在序列里加进一针冲柱的。（不过要注意：冲柱的方法文件一定要保存到序列文件夹里，否则会出错停机！1200跟1100一样，很笨的）