主题:【求助】原子荧光测镉疑问!

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regedit88888
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海光3100
测定元素:镉

载流2%盐酸(V/V),载气300ml/min,屏蔽气900ml/min

标准液中镉浓度2,4,6,8,10ppb。硫脲2%(w/v),钴1ppm,盐酸2%(V/V)
空白同上无镉离子。

还原剂硼氢化钠1.5%,氢氧化钠0.5%。

读数时间16秒,延迟时间1秒。火焰高度8毫米。

灯电流30mA,负高压280V。

存在问题一:原子荧光强度处于不断变化中,不知道什么时候可以稳定下来。2ppb标准也荧光值可以达到90左右。
存在问题二:标准曲线总是从Y轴正上方穿过。相关系数在0.99左右。

请教对测定镉有经验专家指教解决以上问题。
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regedit88888
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钴的作用不清楚,方案是按照海光提供的资料制定测定规程。
tangbing
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regedit88888
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那个什么镉专用试剂是什么作用目前不清楚,不过有一点很清楚。那个试剂做镉比较有效,可惜 。。。。。。那个试剂没有MSDS,没有COA,没有国家批准文号。属于三无产品。用于环境检测是拿不上台面去做数据比对的。很可能和环境检测部门的火焰原子吸收法结果发生很大超差。
yqgold
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原文由 regedit88888 发表:
海光3100
测定元素:镉

载流2%盐酸(V/V),载气300ml/min,屏蔽气900ml/min

标准液中镉浓度2,4,6,8,10ppb。硫脲2%(w/v),钴1ppm,盐酸2%(V/V)
空白同上无镉离子。

还原剂硼氢化钠1.5%,氢氧化钠0.5%。

读数时间16秒,延迟时间1秒。火焰高度8毫米。

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存在问题一:原子荧光强度处于不断变化中,不知道什么时候可以稳定下来。2ppb标准也荧光值可以达到90左右。
存在问题二:标准曲线总是从Y轴正上方穿过。相关系数在0.99左右。

请教对测定镉有经验专家指教解决以上问题。


原子吸收仪试试,要不就换个别的牌子的原子荧光仪!
chemistryren
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zhongcailun
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确实镉有自己的信号增强剂,都是西安生产的,北京好像金索坤也能做,其他的产假都是从外面拿货然后贴的自己的牌子,加增强剂后总体效果比原子吸收要好。
leefake
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加入钴不是增敏作用吗?我用过专用试剂,也用过钴离子加硫脲,发现钴离子的灵敏度更高的哦,不过专用试剂里有稳定剂,就不知道是什么东东了!
xue_hui
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你配的标准系列有点高,一般0-4ppb就可以了,有专用的镉1号(增敏剂)和2号(还原剂)试剂,不过你可以这样,将钴离子(镉2号主要成分)按照一定比例加到标准系列和样品中的,对镉是增敏作用;用1.5%KBH4+0.5%NaOH代替镉1号用作还原剂,也能起到不错的效果。至于你说的数据不稳定,测试时数据允许有浮动,只要在规定范围之内,比如说10个荧光强度之内就是可以的;标准曲线不好,一方面也许是配的不好,另一方面就是仪器条件不合适,你再试试吧,祝一切顺利!
zhangfang
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