2006年9月28日,上海精密科学仪器有限公司、复旦大学承担的上海市科委的攻关项目:“微流高压梯度泵毛细管高效
液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(LC-TOFMS)联用仪(031409004)”进行了项目验收。
这台LC-TOFMS的创新点主要有两条:
1. 首创了基于液体热膨胀原理的微流量高压
液相色谱输液泵,拥有完全自主知识产权和专利。可实现微升/纳升级流量的等度/梯度连续输出,无单向阀等活动部件,不需高精度的机械加工,成本只有同类设备的10%甚至更低。
2. 与质谱联用的毛细管高效
液相色谱采用热膨胀微流梯度高压泵。
采用的关键技术手段如下:
1.只使用1支分流式(Split Flow)复合涡轮分子泵(Turbo Molecular Pump),为仪器提供4级梯度真空系统;
2.使用多种离子源:电喷雾(Electrospray),纳喷雾(Nanospray),大气压化学离子源(APCI),大气压基质辅助激光解析离子源(AP-MALDI);
3.在第一级真空室内(气压约2torr),通过控制离子的动能,可以产生分子离子反应(Molecule-ion reaction)、离子碎裂解析(CAD,CID);
4.采用六极杆(Hexapole)离子冷却传输系统,优化高质量离子的传输(transmit);离子传输系统采用5英寸公共模块接口,为串级质谱(MS/MS)留有升级余地;
5.采用桌面式设计,仪器可以完全安放在普通桌面上。分析器竖直向上,不占用地面空间;
6.采用二级有网式反射器(Girded dual stage reflectron),高分辨分析器;
7.采用PCB制作的多阳极(multi-anode)检测器,提高动态范围和记数率;
8.采用高速谱图记录硬件和软件(Flash/hi-speed spectrum recording)。
目前市场上用于LC-MS中的质谱检出器主要有四级杆式质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)和富里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)等四种,这些商业化产品价格都十分昂贵。由于TOFMS具有微秒级的快速检测速度、高离子传输率和极低的最小检测限,以及理论上无限的质量范围检测上限等众多优点,再加上近几年来TOFMS的分辨率又有了长足的进步,因此ESI -TOFMS成为LC-MS的最佳的质谱检出器之一。但是现在国内的商品化的LC—TOFMS产品完全由国外厂家垄断,价格也一直居高不下,国产LC-TOFMS的研制成功,一方面填补了国内空白,另一方面根据之前的经验,也将拉低进口仪器价格,降低科学研发的成本,考虑到目前质谱及色谱-质谱联用仪的市场增长很快,此举将为国家节省大量的科研经费。同时不仅可以将潜在的市场激发出来,而且可以大大促进我国的分析仪器事业向前发展。