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主题：【求助】HF-HNO3-HCLO4消解土壤测Zn、Pb、Cu、Cd、Cr全量结果偏低

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jffeng22
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发表于：2009/01/08 19:27:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HF-HNO3-HCLO4消解土壤，上ICP测Zn、Pb、Cu、Cd、Cr，加GSS-2，GSS-4标样做 质控样，标样测的结果都偏低，并且Cd都测不出来，每次做都消解到清澈透明，没有黑色的颗粒，是不是HF没赶干净？还是电热板温度过高损失了？
 
  请各位高手帮忙指点下!谢谢！

  另外，按照国标方法（HCL或DTPA浸提）测同样样品的Cd有效态，上ICP却能测出Cd的有效态含量，在0.1PPM左右。

HF-HNO3-HCLO4消解土壤消解土壤方法如下：

    取风干磨细过100目土样0.5000g左右于30ml聚四氯乙烯坩埚内，滴几滴三级水浸润，加10mlHF和5mlHClO4:HNO3(1:1,优级纯)混合液，放置过夜，砂浴低温(100℃以下)消化一小时以后，升高温度（控制在250℃以下）继续消化至HClO4大量冒烟，再加5ml HF和5 ml混合酸液，消化至HClO4大量冒烟至干，再加5ml HNO3消解至余约2 ml，如剩余液不是清亮透明则须补加HF直至消煮完全。冷却后用三级水定容至25ml，过滤待测。
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chemistryren
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2009/1/8 23:34:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉还是得用石墨炉测/别的元素测全量偏低估计是消解不完全或者是赶酸损失了/
该帖子作者被版主 jingsheng加 2积分， 2经验，加分理由：积极回复问题
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m3028585
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2019/5/28 16:22:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到跟楼主一样的问题，我做的是GSS-24，做了两次都是全系结果偏低，算了一下都在真值的90%左右，求各位大佬照
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