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核磁共振技术（NMR）
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主题：做N谱遇到的问题，请教！

浏览0 回复9 电梯直达
kathyhk
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发表于：2005/06/02 15:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Varian 600M核磁
做15N NMR时用标样几分钟就出峰，但是用自己的样品却始终不出峰
样品为酞菁，溶剂氘仿，外标CH3NO2

请帮忙分析下是什么原因，给点建议。
谢谢了！

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2005/6/2 16:42:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的经验:
液体一级胺容易检测, 其它的十分困难.
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zhangsy2000
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2005/6/13 15:22:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这主要是15N的nature abundance 太低,一般的物质是很难检查到的,标样可能是用15N置换14N,所以效果很好!一般没有什么原因,你确实要做的话,可以用15N来置换14N这样成本就很高拉!
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chasgone
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2005/6/13 17:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是600兆的，做了几次氮也没做出来，标准样是N15 的累计，自然界的N15丰度很低，很难出来。林老师：我很想知道对于一般样品要多长时间才能出峰。
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chasgone
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2005/6/14 8:17:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chasgone 发表:
我们也是600兆的，做了几次氮也没做出来，标准样是N15 的累计，自然界的N15丰度很低，很难出来。林老师：我很想知道对于一般样品要多长时间才能出峰。


是富集，不是累计，打错了
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C60
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2005/6/14 10:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最主要的还是样品的浓度，如果你能在0.7ml溶剂中溶解100多mg的样品，你也可以很快地做出来，样品量足够大或者可以考虑换10mm样品管。
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kathyhk
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2005/6/14 11:06:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 C60 发表:
最主要的还是样品的浓度，如果你能在0.7ml溶剂中溶解100多mg的样品，你也可以很快地做出来，样品量足够大或者可以考虑换10mm样品管。

我们用的样品量是很大的，但作了几个小时还是没有一点信号的。也不知道怎么搞得。一定要富集标记才容易做的吗？
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chasgone
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2005/6/14 13:59:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 C60 发表:
最主要的还是样品的浓度，如果你能在0.7ml溶剂中溶解100多mg的样品，你也可以很快地做出来，样品量足够大或者可以考虑换10mm样品管。


我配的浓度和你说的差不多，我做了差不多5个小时也没出来峰啊
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C60
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2005/6/14 19:01:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我指的是小分子样品。那你的样品分子量有多大？换算成摩尔浓度有多少？
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chasgone
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2005/6/15 15:22:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的是NH4NO3，样品加了都差不多了1cm高了，用重水做溶剂。具体浓度我没有算过，NH4NO3的水溶性很好，我一直加到都快溶解不了了。可还是做不出来
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