主题：【求助】品红-亚硫酸溶液如何配成无色?

以下是摘自国家食品药品监管局网站的信息。http://bbs.sdatc.com/read.php?tid=32642&fpage=&toread=&page=1

  用比色法测环氧乙烷残留量的问题
问-为什么用比色法测环氧乙烷残留量时所配制的品红-亚硫酸试液总是有微红色，而不是无色啊，真是郁闷!

答1-希望我给你的资料有用
1 希夫（Schiff）试剂的配制：将0.5g碱性品红溶于100mL热蒸馏水中，使之充分溶解，待溶液冷却至50℃时过滤，再冷却到25℃时加入1 mol盐酸（HCl）10mL和1g亚硫酸氢钠（NaHSO3）或1.5g偏重亚硫酸钠（Na2S2O5），放置暗处，静置24h后，加0.25～0.5g活性炭摇荡1min，过滤，溶液呈无色，装入棕色瓶中塞紧瓶塞，保存在冰箱内（0～4℃），用前预先取出，使之恢复至室温后再用。如溶液呈粉红色就不能用，须重配。
2 品红亚硫酸试液 取碱式品红0.2g，加热水100ml溶解后，放冷，加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml，用水稀释至200ml，加活性炭0.1g，搅拌并迅速滤过，放置1小时以上，即得。 本液应临用新制。
最后，我综合上述条件，按下法配制，很快得到了无色的试液。事实上，加盐酸1ml后显微红色，放2min后即无色。与大家分享我的经验。
品红-亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红，溶于60mL的80℃的热蒸馏水中，冷却后，过滤，加10mL10%亚硫酸钠溶液（1g亚硫酸钠溶于10mL水中），1mL盐酸，充分搅拌，此时溶液呈微红色。加水到100mL，于棕色瓶中存放2h以上，呈无色后即能使用。可以用活性炭脱色.

答2-主要原因为碱性品红质量问题，推荐使用北京化学试剂公司的产品试一下，我们配出来是无色的，但这瓶试剂也买了好几年了。另外，硫代硫酸钠和盐酸的质量也不可忽视，要买一些好企业的。文献报道，微黄色也是可以用的。品红若用热水不好溶，可以煮沸使溶解。

答3-主要和碱性品红的生产工艺有关，86年生产的品红就可以做到无色，而最近的品红不管哪个厂家生产的都有颜色。以后再采用比色法进行检测，品红就难找了。不过，现在有一个看法就是，品红的颜色微黄色，不影响作曲线还是可以的。曲线最好不要用回归法，因为用回归法测得数据大部分不合格。

答4-楼主，品红你在使用前过滤嘛？过滤要用慢性滤纸过滤，而且滤纸至少是要三层才可以。

非常感谢楼上的详细说明,品红是我们的一个客户提供过来的,让我先做一下方法实验,至于买的哪一家就不知道了.
品红溶在热水里,不能完全溶解,我用中速滤纸过滤(用的单张滤纸,如果三层有效的话以后再做可以试一下),滤液为红色透明溶液.加亚硫酸钠和盐酸后由微红变黄色.最后配标线,标准系列显色下来吸光度都很小(低于0.1),而且确实很难达到线性!
我很想知道以前你们用无色品红溶液做下来吸光度线性怎样?标准系列吸光度在多大范围?

从网上公布的情况来看，确实有很多人在抱怨这个标准，很难做好。据说大都已改用气相色谱分析了。你可以看一下楼上的那个网页。

原文由 wangxuelian 发表:
我想问的是我做环氧乙烷残留量为什么标夜加完品红亚硫酸以后不显色呢，而且标准曲线也没规律，数值特别小呢，请知道者帮忙解决一下

因为我也是试着做了两次,不知道能否对你有点帮助,乙二醇标液加品红-亚硫酸溶液显色过程很慢,放置至少半小时以后才慢慢有淡紫红色,我想标准中提到放置1h后测定不无道理.你那室温条件多少,或许跟温度有点关系(不然用水浴加热一下试试看,我没尝试过),再不然可能就是你那乙二醇溶液有问题,按照标准的浓度,配成标准系列本身浓度都不高,显色很浅的呢

谢谢tutm,也谢谢其他参与交流的版友,继续努力in...

可能是品红不纯