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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】加磷酸二氢铵后 石墨炉原子化冒烟。。。。

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zmxorhhxa
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发表于：2009/02/12 20:04:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按GB5750-2006每100ml去离子水中加入10ml的120g/L的磷酸二氢铵溶液，进样20ul入石墨炉。。。 125度干燥30秒  600度灰化30秒 无异常 原子化1800度。。。哇 好大的一个烟圈从石墨炉的进样口喷出
各位DX碰到过这种情况吗？？ 是不是我的磷酸二氢铵配的有问题？？该如何处理？？
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2009/2/12 20:06:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰到过这种情况。
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chemistryren
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2009/2/12 20:26:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmxorhhxa 发表:
按GB5750-2006每100ml去离子水中加入10ml的120g/L的磷酸二氢铵溶液，进样20ul入石墨炉。。。 125度干燥30秒  600度灰化30秒 无异常 原子化1800度。。。哇 好大的一个烟圈从石墨炉的进样口喷出
各位DX碰到过这种情况吗？？ 是不是我的磷酸二氢铵配的有问题？？该如何处理？？
楼主测的是 啥元素啊..这是测空白么??
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夕阳
anping
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2009/2/12 20:44:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用磷酸氢二铵时原子化冒一些烟是正常的，如果烟太大有可能是：
（1）磷酸氢二铵的浓度太大了，一般应该是小于2g/100mL(20g/L)。
（2）灰化温度太低，造成磷酸氢二铵不易烧尽，所以在原子化时大量挥发。
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：感谢解答
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2009/2/12 20:49:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
使用磷酸氢二铵时原子化冒一些烟是正常的，如果烟太大有可能是：
（1）磷酸氢二铵的浓度太大了，一般应该是小于2g/100mL。
（2）灰化温度太低，造成磷酸氢二铵不易烧尽，所以在原子化时大量挥发。

有道理,从楼主的配制来看,磷酸二氢铵的最终浓度在1.2克/100毫升左右,应该还是可以的.很有可能就是灰化温度低的缘故..一般加了基改灰化得800或900以上.
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zmxorhhxa
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2009/2/12 21:59:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
有道理,从楼主的配制来看,磷酸二氢铵的最终浓度在1.2克/100毫升左右,应该还是可以的.很有可能就是灰化温度低的缘故..一般加了基改灰化得800或900以上.

温度是照国标选的600度  800～900度以上。。。  那铅怎么办？？  全跑了？？
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chemistryren
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2009/2/12 22:01:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmxorhhxa 发表:
原文由 chemistryren 发表:
有道理,从楼主的配制来看,磷酸二氢铵的最终浓度在1.2克/100毫升左右,应该还是可以的.很有可能就是灰化温度低的缘故..一般加了基改灰化得800或900以上.

温度是照国标选的600度  800～900度以上。。。  那铅怎么办？？  全跑了？？

铅跑不了.因为铅的灰化是900,原子化1800左右.
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2009/2/12 22:09:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
铅跑不了.因为铅的灰化是900,原子化1800左右.

谢谢哈 明天再去试试　　～～　　

ＰＳ：为什么国标上的是６００　　而仪器说明书上的未加基改灰化温度才400度。。。
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2009/2/12 22:32:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加基改的目的是在灰化阶段可提高温度将干扰组分除去,以便待测元素在原子化阶段的原子化,那么灰化阶段就应该在不损失待测元素的前提下尽量选择高的温度.你加了基改温度又不升高,这不等于白加了么,而且基改在灰化阶段不除去也是会影响待测元素原子化的.
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2009/2/12 22:46:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
加基改的目的是在灰化阶段可提高温度将干扰组分除去,以便待测元素在原子化阶段的原子化,那么灰化阶段就应该在不损失待测元素的前提下尽量选择高的温度.你加了基改温度又不升高,这不等于白加了么,而且基改在灰化阶段不除去也是会影响待测元素原子化的.

按ＧＢ5750－2006：600度是加磷酸二氢铵后的灰化温度～～　不明白了　这个灰化温度到底是依据什么条件来得出的　　谢谢　
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2009/2/12 22:51:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看过这个国标,灰化,原子化温度的设定基本都是很成熟的了.说实话我还没见过加了基改灰化温度这么低的...一般不加基改的灰化温度是400-500度左右.
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