主题:【原创】关于15N同位素测定时空白异常峰问题的解决方案

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qibiao2008
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用IRMS测定稳定N同位素15N组成时,由于空气中的CO的分子量与N2相同,如果仪器气路中有CO成分漏入或是管路中存在有含碳物质的残留,均会对15N同位素的测定产生很大的影响。我于2009年2月17日在本版发了一篇关于“测定15N同位素时空白出现异常峰的问题求助”的帖子,其中就我在测定15N同位素时所遇到的一个空白交叉峰的难题进行了表述,有一些版友也给我提了一些建议,我又与仪器工程师联系进行咨询,根据他们的建议进行了排查和分析,但问题认为解决。后来经过一周的仔细检查,尝试了各种可能的检漏和逐步排查,终于在一次原认为不可能引起该问题的环节中,抱着试一试的态度进行了处理,结果发现了问题的所在,终于解决了这个让我头疼好久的问题。现在我就将对该问题的解决方法进行总结和整理,发出来与大家共享,并与各位版友共同学习、交流。
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问题:
我在用IRMS测定15N稳定同位素时,测定得空白在样品出峰段出项一个交叉峰,如下图中所示:正常情况下,空白应该不出峰,基线是很平的,而且28离子的强度是大于29的;而我做的这个空白却在样品出峰时间段出现了一个29离子强度逐渐升高并最终大于28离子强度的一个交叉峰形。






出现上述问题,根据所出的峰的时间位置来看,应该是最有可能是有CO成分的干扰。而CO杂质的来源一般有以下几种可能:
1.    气瓶(包括载气He、参考气N2、助燃气O2瓶)接口和气压调节阀可能有漏气现象;气体管路可能有漏气问题,重点是由气瓶到元素分析仪EA之间的管路,包括各管线与仪器的接口等;
2.    由氧气瓶到EA的氧气入口的管路可能受到污染,即管路中可能有杂质存在。
3.    氧气可能有问题,是否氧气瓶中的氧气受到污染或是气瓶中的氧气剩余不多;
4.    EA自动进样器上的盖板是否盖好,如果盖板未盖严或是盖板盖反,都会导致产生漏气;
5.    EA的氧化炉和还原炉的石英管连接是否密封好,如果密封不好,可能会导致漏气;
6.    EA自动进样器中的转轴可能受到污染。
7.    EA的吸水柱是否密封好,如密封不严会导致漏气;
8.    EA的吸水柱中的填料可能受到污染,有杂质,可能会导致上述问题的存在。(注意:本条就是我原本未曾想到的问题。)

针对以上可能会导致出现上述15N同位素测定空白中出现交叉异常峰的几种可能原因,归纳其解决方案如下:
1.    检漏:认真检查气瓶、接口、气压调节阀以及管路和管路接口的气密性,从气瓶开始,逐步往下检漏,逐一排查。任何一处地漏气都可能会导致空气中的C进入系统,从而影响测定,出现上述问题。
2.    检查氧气管路是否污染:重点是由氧气瓶到EA的氧气入口的这一段氧气管路,最有可能受到污染。检查方法是,从EA后面将氧气管接口拧开,并给氧气瓶分压加压,对该段管路进行排空吹气,可尽量多吹几分钟,可将气路管中的杂志吹出。
3.    检查氧气瓶中的氧气是否剩余不多或是受到污染,最显著的是如果氧气剩余量不多时,气瓶底部的杂质可能会被吹入管路和系统,导致问题出现。应立即更换新的高纯氧气。
4.    检查EA自动进样器上的盖板,正确的盖板放置应该是盖板上表示的“SIDE UP”向上,并平稳的放置。
5.    检查EA氧化炉、还原炉的石英管连接密封性以及石英管是否破裂,如密封不好请立即紧固,必要时更换密封垫。
6.    检查EA自动进样器中的转轴是否干净,方法是:首先将元素分析仪EA自动进样器前端的正上方的2个固定螺丝和前方的1个固定螺丝拧开,并取下固定盖板;然后在EA的控制工作站“Eager 300 for EA1112”中点击菜单“View Elemental analyzer Status”选项,在弹出界面窗口中,点击其左下方的“Step Sampler Position”选项钮,自动进样器中的进样转轴将会自动弹出。取下转轴用干净柔软布对其表面及密封垫上的的污垢进行拭擦清楚;待拭擦干净后经其重新放入自动进样器转轴空中,然后再次在EA的控制工作站“Eager 300 for EA1112”中点击菜单“View Elemental analyzer Status”选项,则转轴将被自动转入自动进样器中,然后盖上固定盖板,并拧紧固定螺丝。
7.    检查EA吸收柱是否漏气,如密封不严,应对其密封垫进行检查清洁,必要时更换新的密封垫,并紧固两端密封帽。
8.    检查EA吸收柱中的填料是否干净:在旋开吸水柱之后,观察吸水柱中的填料(高氯酸镁)是否受到污染或是否已结块,如两端已有结块晶体,请立即即将其中的高氯酸镁全部取出,弃去,清理干净吸水管,并重新填装新的高氯酸镁填料后,密封连接到EA上。

我这次遇到的这个问题就是在前面的7种可能都进行了检查处理之后,仍未解决,万般无奈下,想到第8点,原以为不应该是有它引起的,抱着试一试的心态,更换了吸水柱中的高氯酸镁,结果问题马上就解决了。非常高兴,在此对给我提出相关建议的各位版友道一声谢谢!
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dickwang2008
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内容很好,把遇到的问题解决了,同时又给大家讲述了自己的感受,对于这个方向的使用者而言是一个很好的经验。
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