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主题：【原创】能谱的输入计数率较低是什么原因呀？

浏览0 回复12 电梯直达
luna516
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发表于：2009/03/29 19:30:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日立S4800上配的布鲁克的QUANTAX400能谱仪，为什么输入计数率通常只有零点几呀？怎样才能提高呢。一般正常要达到多少呢？
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2009/3/29 20:59:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luna516 发表:
日立S4800上配的布鲁克的QUANTAX400能谱仪，为什么输入计数率通常只有零点几呀？怎样才能提高呢。一般正常要达到多少呢？

正常3k左右
电致冷的，要达到30k左右
可能的原因：
电镜激发信号太少，比如束流过小，样品不导电
能谱仪坏掉了
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天黑请闭眼
shxie
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2009/3/29 22:06:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是4800的光阑放到了3，放到1再试试。
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jzhx68
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2009/3/30 8:28:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luna516 发表:
日立S4800上配的布鲁克的QUANTAX400能谱仪，为什么输入计数率通常只有零点几呀？怎样才能提高呢。一般正常要达到多少呢？


可在相同的条件下，将样品台移到观察视野中，看一下计数，如果正常是样品的问题，电镜能做的只能是加大束流（在导电良好的情况下）；如不正常的话，建议叫维修。
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fengyonghe
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2009/3/30 12:51:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luna516 发表:
日立S4800上配的布鲁克的QUANTAX400能谱仪，为什么输入计数率通常只有零点几呀？怎样才能提高呢。一般正常要达到多少呢？

原因比较多，最容易忽视的是工作距离不对。
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golf
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2009/3/31 13:32:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电制冷的计数率可以到很高的 是不是条件没设好
是什么样品？
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luna516
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2009/3/31 16:26:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将光阑放到1时，最大也只有1点几K，不到2K，工作距离是用工程师设定好的最优值，难道是仪器本身的问题还是工程师没有安装好？仪器刚装的，还没验收呢。
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tao______
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2009/3/31 16:30:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luna516 发表:
日立S4800上配的布鲁克的QUANTAX400能谱仪，为什么输入计数率通常只有零点几呀？怎样才能提高呢。一般正常要达到多少呢？

可能原因如下：
1.光阑没有拨到1
2.检查下灯丝ALIGN
3.探测器是否被摇出。
4.WD是否正确
5.制样是否正确？
6.如果以上设置正确的话，请联系布鲁克工程师或者直接联系我！
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朝阳
qqpainter
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2009/4/2 9:23:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tao______ 发表:
原文由 luna516 发表:
日立S4800上配的布鲁克的QUANTAX400能谱仪，为什么输入计数率通常只有零点几呀？怎样才能提高呢。一般正常要达到多少呢？

可能原因如下：
1.光阑没有拨到1
2.检查下灯丝ALIGN
3.探测器是否被摇出。
4.WD是否正确
5.制样是否正确？
6.如果以上设置正确的话，请联系布鲁克工程师或者直接联系我！




专业啊~~~~呵呵
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refractories
refractories
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2009/4/2 16:21:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大束流，给样品镀导电膜试试看，不行就可能是能谱坏掉了，直接联系厂家吧！
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德国工兵
tao______
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2009/4/2 21:47:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天我自己去了客户处，找到了根本原因：
用户分析的样品为在碳膜上少量的颗粒：（下图中铜网周围黑色碳膜区域里面白色小颗粒）
分析的时候所用的条件为：15KV，10UA，广阑为2，放大倍率为10000倍~30000倍

根本原因是，
1.在放大很大的倍率后，被激发的样品只有直径为100纳米的一个颗粒，其他区域全部为碳膜，必然造成计数太低。
2.建议冷场电镜做能谱的时候使用1号光阑，如果实在需要用2号光阑，最好提高探针电流。

下图是今天把样品位置移动铜网区域做的面分布，可以看到输入计数达到32.5KCPS。

对于冷场发射的电镜做能谱分析的确有些难度，因为在光阑很小的时候信号会很弱。对于不是特别注重能谱分辨率的用户来说最好的解决方法是选择大面积探测器，过一段时间我会发一个针对冷场电镜分析的帖子，有兴趣的朋友可以关注一下。




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