主题：【求助】微波消解前处理测pb回收率低

原文由 yu967032 发表:
昨天用微波消解法测了菠萝罐头中的铅，称了8个样，前四个样加8ml硝酸，1ml水，后四个样加8ml硝酸，1ml200ug/l的铅标准溶液，称样量为1g左右，微波消解后赶酸后定容到25ml，微波消解的最高温度为160度，保持25分钟。做出来的回收率不好。

样号  质量（g）      上机液浓度 （ug/L)    样品中铅浓度  (mg/kg） 
1          0.9715                      3.1524                                        0.0811
2          0.9475                      3.8399                                        0.101
3          0.9679                      3.3634                                        0.0869
4          0.9687                      2.3360                                      0.0603
5          0.9347                      7.4767                                      回收率54%
6          1.0147                      9.2346                                      回收率72.8%
7          0.9442                      9.0783                                      回收率73.8%
8          0.9442                        7.2580                                      回收率49.8%
以上回收率是以1，3样品为基础算的。回收率均不理想。

我的样品的试样空白的吸光度为0.0498，标准空白为0.0103。
想请教下高手可能哪里出了问题？谢谢

原文由 chemistryren 发表:
楼主消解完了赶酸可能有损失.上石墨炉测定的条件是怎么样的??灰化和原子化分别设定多少??建议不要用217做.283就可以了.

原文由 chemistryren 发表:
楼主消解完了赶酸可能有损失.上石墨炉测定的条件是怎么样的??灰化和原子化分别设定多少??建议不要用217做.283就可以了.

原文由 yu967032 发表:

原文由 chemistryren 发表:
楼主消解完了赶酸可能有损失.上石墨炉测定的条件是怎么样的??灰化和原子化分别设定多少??建议不要用217做.283就可以了.

是用283.3做的,干燥温度100,灰化900,原子化1400,净化2500,加5ul 20g/L的磷酸二氢氨做基改