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主题：【讨论】液质流动相中0.1%甲酸对保留时间的影响

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风中飞扬

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发表于：2009/04/07 17:51:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近遇到这样一个现象,开发方法时流动相用10mM乙酸铵,保留时间1.23min,信号强度1190,加了0.1%的甲酸后保留时间为0.8min,信号强度890,和不加相比保留时间提前了0.4min,但信号强度减弱了,看了有关此类文献报道说加0.1%的甲酸有助于所检测的化合物的母离子[M-Cl]的形成,如何既保证保留时间又提高信号强度,请各位大侠赐教[仪器UPLC-MS/MS,HILIC色谱柱,不准备改变流速]

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2009/4/7 19:13:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HILIC柱加酸灵敏度更低，我做也是这样的，有机相用乙腈，不要用甲醇。

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dickwang2008

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2009/4/8 8:47:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是所有的化合物加酸都能增加其响应，这个要根据化合物的结构来考察！

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风中飞扬

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2009/4/8 13:29:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题已经解决,通过减小流动相中水相的比例,增加一个梯度,保留时间停留在2.0min左右,信号值没减小

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yangsophia

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2009/4/10 18:28:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有的化合物加酸后是抑制电离的，如酸性化合物，这时如果你用－模式检测，信号就会降低。
所以，一定要针对不同的化合物，还有在＋、—哪个模式下检测，来综合考虑的来决定

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2009/4/13 13:27:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验中发现酸对HILIC色谱柱的保留时间影响很大,使用过含酸的流动相后,再做无酸流动相需要冲洗色谱柱一段时间,个人觉得做酸时还是专用柱子,与非酸时分开

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zhufangwei

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2009/5/28 20:51:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你保留时间为2min分钟是不是也太短了点，能行吗，甲酸不甲酸似乎对你这个试验保留时间没什么影响。

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2009/6/1 22:02:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhufangwei 发表:
你保留时间为2min分钟是不是也太短了点，能行吗，甲酸不甲酸似乎对你这个试验保留时间没什么影响。

单标的保留时间一般不超过2min,超高效液相色谱就是这个优势明显,分析分离速度快

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2009/6/2 9:47:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zehailin 发表:
原文由 zhufangwei 发表:
你保留时间为2min分钟是不是也太短了点，能行吗，甲酸不甲酸似乎对你这个试验保留时间没什么影响。

单标的保留时间一般不超过2min,超高效液相色谱就是这个优势明显,分析分离速度快

保留时间两分钟不到能算保留吗，这个时候出峰会不会受到杂质的干扰。

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2009/6/2 19:44:36 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基质干扰峰一般在1分钟以前或左右出完了,像三聚氰胺在1.2min出峰,奶粉干扰在1.1min之前就走完了,所以控制目标物出峰在1min后,太早会出现你所说的现象,干扰峰出完了,目标物出峰出太晚就浪费溶剂和时间,如果是梯度后面一般留2Min的平衡时间,分析过程要长一些

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2009/6/8 13:46:50 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhufangwei 发表:
原文由 zehailin 发表:
原文由 zhufangwei 发表:
你保留时间为2min分钟是不是也太短了点，能行吗，甲酸不甲酸似乎对你这个试验保留时间没什么影响。

单标的保留时间一般不超过2min,超高效液相色谱就是这个优势明显,分析分离速度快

保留时间两分钟不到能算保留吗，这个时候出峰会不会受到杂质的干扰。

物质有没有在柱上保留，不能仅仅看保留时间的，由以下几方面因素决定：
1. 液相的种类，是常规液相还是快速液相，这两者的死体积差异较大，所以快速的RT相对较小；
2. 液相管路的死体积：不同公司，即使同一公司、同一型号的仪器因你的连接管路的不同，死体积也不同，这也就导致不同的死时间；
3. 色谱柱的规格：柱子的粗细、长短、填料的规格不同，使得柱的死体积也不同
所以，具体物质有没有要看各位自己的使用的仪器、柱等，想排除这个问题，其实很简单，你改变条件，把峰向后推，看看还是否有影响。

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