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主题：【求助】关于峰拖尾的问题，已经困扰了好久了，哪位好心人帮忙看一下

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maomaoduo
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发表于：2009/04/16 17:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我目前采用LC-20AT测抗坏血酸棕榈酸酯，流动相是95:5的甲醇/1%醋酸溶液，近两个月进样一直存在峰拖尾的现象，出峰时间不一致，峰型宽且低。我试过调整流动相的比例，效果不好，调整波长效果也不明显，增大样品的稀释倍数也收效甚微，附件中为我的色谱图，期盼大家给出建议。
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sepu007
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2009/4/23 12:47:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、柱子的问题有可能污染了或是柱头筛板污染。
2、流动不适合，你可以改用乙腈试试。
不知你图中的两个峰各是什么？后面拖尾的那个是你要测的产品吗？
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maomaoduo
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2009/4/23 15:59:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sepu007 发表:
1、柱子的问题有可能污染了或是柱头筛板污染。
2、流动不适合，你可以改用乙腈试试。
不知你图中的两个峰各是什么？后面拖尾的那个是你要测的产品吗？

是的，前面的一个峰是底物棕榈酸，后面拖尾的是产物峰
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xuyuanjin2001
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2009/4/23 16:14:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变流动相吧
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恐龙
konglong
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2009/4/28 8:42:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maomaoduo 发表:
我目前采用LC-20AT测抗坏血酸棕榈酸酯，流动相是95:5的甲醇/1%醋酸溶液，近两个月进样一直存在峰拖尾的现象，出峰时间不一致，峰型宽且低。我试过调整流动相的比例，效果不好，调整波长效果也不明显，增大样品的稀释倍数也收效甚微，附件中为我的色谱图，期盼大家给出建议。
色谱图


改变流动相，用HAc保留时间是不太稳定的。
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2009/5/4 22:24:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 konglong 发表:
原文由 maomaoduo 发表:
我目前采用LC-20AT测抗坏血酸棕榈酸酯，流动相是95:5的甲醇/1%醋酸溶液，近两个月进样一直存在峰拖尾的现象，出峰时间不一致，峰型宽且低。我试过调整流动相的比例，效果不好，调整波长效果也不明显，增大样品的稀释倍数也收效甚微，附件中为我的色谱图，期盼大家给出建议。
色谱图


改变流动相，用HAc保留时间是不太稳定的。

多谢您的意见，不过用哪些溶剂作为流动相会好一点呢？我在色谱方面真的了解不多>_<
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maomaoduo
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2009/5/4 22:24:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 konglong 发表:
原文由 maomaoduo 发表:
我目前采用LC-20AT测抗坏血酸棕榈酸酯，流动相是95:5的甲醇/1%醋酸溶液，近两个月进样一直存在峰拖尾的现象，出峰时间不一致，峰型宽且低。我试过调整流动相的比例，效果不好，调整波长效果也不明显，增大样品的稀释倍数也收效甚微，附件中为我的色谱图，期盼大家给出建议。
色谱图


改变流动相，用HAc保留时间是不太稳定的。

多谢您的意见，不过用哪些溶剂作为流动相会好一点呢？我在色谱方面真的了解不多>_<
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sdzb1982
sepu007
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2009/5/6 13:02:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可换用乙腈试试，在用甲醇的比例上适当降代
低5%-10%。用磷盐试试，可用磷酸将PH调到3左右。
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