主题:【求助】如何做好秘鲁鱼粉中的三聚氰胺的检测?多谢了!

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supergirl1180
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近段时间来总是做秘鲁鱼粉中的三聚氰胺的检测,可是不论我怎么做,样品加标都做不好,用农业部饲料中三聚氰胺的检测的标准的液相前处理方法,因为液相中标准干扰峰过大,标准和干扰峰分离不出来,转而用液质进样,结果是标准虽然出峰,但是峰面积不高,回收率低;再者就是标准有时候做得比较好,有时候做不好(本人操作应该没有问题),我找不出什么原因阿,请大家帮帮忙,叩拜
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戈壁明珠
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楼主,把您的前处理过程说一下,用的什么净化小柱?
supergirl1180
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三氯乙酸和乙酸铅提取,过依次经甲醇,水活化后的MCX柱,然后依次用水和甲醇淋洗,最后用氨化甲醇洗脱,氮吹后用流动相定容。
xjciqlfg
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鱼粉为高蛋白产品,检测三聚氰胺含量的关键为沉淀蛋白质和选择固相萃取小柱,用三氯乙酸和乙酸铅沉淀蛋白质效果不好,过滤很困难,我自主研发一种测定奶油饼干中三聚氰胺的检测方法,效果很好,回收率为87-102%,可参阅中国卫生检验杂志第5期。
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快乐
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液相做三聚氰胺,最大的问题是把干扰峰分开,主要是调流动相和改变柱子长度来分离,还有就是鱼粉中三聚氰胺测定,最大的问题是假阳性,而且比例还不低,用液质来做,是比较可靠的
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