主题：【求助】谢谢各位，出峰问题解决了，TCD最大桥流问题继续求助

原文由 fenxigong 发表:

原文由 lilylutianshu 发表:
我用的是机器时岛津GC 2010，TCD检测器，柱子是3米长的HayseptQ，载气是He，用来测量的气体主要是H2， CO2，CH4和N2。检测条件是：柱温80度，检测器110度，桥流80mA，载气流速30ml/min，H2出峰一直不好，但是其它3种成分都还正常，昨天收到标准气后准备校正，但是今天早上做了2个之后就几乎不出峰了，请高手相助！色谱图如下：

重新装柱，通载气20分钟，180度活化柱子2小时，这个柱子温度低了活性不好，估计你的样品中含水分。2小时后，恢复正常测试条件，进洋看看。问题应该解决。

原文由 fenxigong 发表:

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原文由 lilylutianshu 发表:
我用的是机器时岛津GC 2010，TCD检测器，柱子是3米长的HayseptQ，载气是He，用来测量的气体主要是H2， CO2，CH4和N2。检测条件是：柱温80度，检测器110度，桥流80mA，载气流速30ml/min，H2出峰一直不好，但是其它3种成分都还正常，昨天收到标准气后准备校正，但是今天早上做了2个之后就几乎不出峰了，请高手相助！色谱图如下：

重新装柱，通载气20分钟，180度活化柱子2小时，这个柱子温度低了活性不好，估计你的样品中含水分。2小时后，恢复正常测试条件，进洋看看。问题应该解决。

还有，就是柱头吸水很容易粉化堵塞，拆柱时看一看是不是堵了，进样口端用工具挖出一小部分，加点石英棉，再装柱老化。

原文由 lilylutianshu 发表:

原文由 hzhhqt 发表:

原文由 lilylutianshu 发表:
还有阿，氢气出峰很差怎么调整那？标准气的成分：H2 15%， N2 10%， CO2：30%， CH4 45%

另外你这么高的浓度我认为用氩气做载气可能更合适

谢谢
我试过Ar，但是CO2 和N2 几乎不出峰阿
还有根据岛津的使用说明，如果TCD的桥流最大是100mA即时检测器的温度低于100度


谢谢大家
但是岛津给的说明书上说如果He做载气，最大桥流是100mA即时TCD温度低于100度阿，我可以将桥流增加到150mA吗？害怕烧断那

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还有阿，氢气出峰很差怎么调整那？标准气的成分：H2 15%， N2 10%， CO2：30%， CH4 45%

另外你这么高的浓度我认为用氩气做载气可能更合适

谢谢
我试过Ar，但是CO2 和N2 几乎不出峰阿
还有根据岛津的使用说明，如果TCD的桥流最大是100mA即时检测器的温度低于100度


谢谢大家
但是岛津给的说明书上说如果He做载气，最大桥流是100mA即时TCD温度低于100度阿，我可以将桥流增加到150mA吗？害怕烧断那

你的组分是常量分析，桥流不应太大，120可以，160高了。

原文由 fenxigong 发表:

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我用的是机器时岛津GC 2010，TCD检测器，柱子是3米长的HayseptQ，载气是He，用来测量的气体主要是H2， CO2，CH4和N2。检测条件是：柱温80度，检测器110度，桥流80mA，载气流速30ml/min，H2出峰一直不好，但是其它3种成分都还正常，昨天收到标准气后准备校正，但是今天早上做了2个之后就几乎不出峰了，请高手相助！色谱图如下：

重新装柱，通载气20分钟，180度活化柱子2小时，这个柱子温度低了活性不好，估计你的样品中含水分。2小时后，恢复正常测试条件，进洋看看。问题应该解决。

还有，就是柱头吸水很容易粉化堵塞，拆柱时看一看是不是堵了，进样口端用工具挖出一小部分，加点石英棉，再装柱老化。

原文由 hzhhqt 发表:

原文由 lilylutianshu 发表:
还有阿，氢气出峰很差怎么调整那？标准气的成分：H2 15%， N2 10%， CO2：30%， CH4 45%

楼主你现在的分析条件“检测条件是：柱温80度，检测器110度，桥流80mA，”本身就有问题！分析这种气体产品没有必要这么高的温度，氦气做载气测氢灵敏度本来就低，你用这么小的桥流当然不行！建议柱温40度，检测器60度，桥流150mA，测 N2 10%， CO2：30%， CH4 45%没有关系，测氢一定要提高桥流