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主题：【求助】【已解决】求组织中盐酸克伦特罗方法检测限为0.05ppb的检测方法

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nobil
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2009/7/4 9:25:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yufeifei070505 发表:
我也遇到这个问题了，不过我这里有LCMS，可是国标上检出限是0.1ppb呀，哪位有0.05ppb的处理方法能不能告诉我一下

日本的标准“动物用医药品一齐分析法”LC/MS/MS做的。前处理很简单，你有空不妨试试：
前处理：取样5g，+乙腈30ml+无水硫酸钠10g+乙腈饱和的正己烷20ml，均质5min，于50ml离心管离心（4℃、3000rpm、5min）取乙腈层至梨形瓶中，残留物+20ml乙腈，均质1min，离心（4℃、3000rpm、5min），合并乙腈层，减压浓缩（40度以下），残留物加50%乙腈5ml溶解，取1.5ml试验液+0.5mL正己烷离心（4℃、10000rpm、5min），取下层，重复两次，然后滤膜过滤，LC/MS/MS分析。
该帖子作者被版主 012304加 2积分， 2经验，加分理由：不错的回帖
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smallhill
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2009/8/19 17:05:27 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nobil 发表:
原文由 yufeifei070505 发表:
我也遇到这个问题了，不过我这里有LCMS，可是国标上检出限是0.1ppb呀，哪位有0.05ppb的处理方法能不能告诉我一下

日本的标准“动物用医药品一齐分析法”LC/MS/MS做的。前处理很简单，你有空不妨试试：
前处理：取样5g，+乙腈30ml+无水硫酸钠10g+乙腈饱和的正己烷20ml，均质5min，于50ml离心管离心（4℃、3000rpm、5min）取乙腈层至梨形瓶中，残留物+20ml乙腈，均质1min，离心（4℃、3000rpm、5min），合并乙腈层，减压浓缩（40度以下），残留物加50%乙腈5ml溶解，取1.5ml试验液+0.5mL正己烷离心（4℃、10000rpm、5min），取下层，重复两次，然后滤膜过滤，LC/MS/MS分析。


这个方法日本人听说能检测到0.01PPB，但现在一般国内的检测机构都是报告0.05PPB的，而且日本标准是不得检出（检测限0.01PPB），很是麻烦。。。
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2009/8/20 14:52:48 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据说酱油中也含有跟克伦特罗结构相似的化合物？有哪位能确认这一说法呢？恳请回复，期待ING。
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pingguwu
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2009/10/11 8:01:58 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日本的标准“动物用医药品一齐分析法”LC/MS/MS做的。前处理很简单，你有空不妨试试：
前处理：取样5g，+乙腈30ml+无水硫酸钠10g+乙腈饱和的正己烷20ml，均质5min，于50ml离心管离心（4℃、3000rpm、5min）取乙腈层至梨形瓶中，残留物+20ml乙腈，均质1min，离心（4℃、3000rpm、5min），合并乙腈层，减压浓缩（40度以下），残留物加50%乙腈5ml溶解，取1.5ml试验液+0.5mL正己烷离心（4℃、10000rpm、5min），取下层，重复两次，然后滤膜过滤，LC/MS/MS分析。

这个方法日本人听说能检测到0.01PPB，但现在一般国内的检测机构都是报告0.05PPB的，而且日本标准是不得检出（检测限0.01PPB），很是麻烦。。。
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pingguwu
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2009/10/11 8:01:58 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日本的标准“动物用医药品一齐分析法”LC/MS/MS做的。前处理很简单，你有空不妨试试：
前处理：取样5g，+乙腈30ml+无水硫酸钠10g+乙腈饱和的正己烷20ml，均质5min，于50ml离心管离心（4℃、3000rpm、5min）取乙腈层至梨形瓶中，残留物+20ml乙腈，均质1min，离心（4℃、3000rpm、5min），合并乙腈层，减压浓缩（40度以下），残留物加50%乙腈5ml溶解，取1.5ml试验液+0.5mL正己烷离心（4℃、10000rpm、5min），取下层，重复两次，然后滤膜过滤，LC/MS/MS分析。

这个方法日本人听说能检测到0.01PPB，但现在一般国内的检测机构都是报告0.05PPB的，而且日本标准是不得检出（检测限0.01PPB），很是麻烦。。。
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2009/10/11 8:03:58 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日本的标准“动物用医药品一齐分析法”LC/MS/MS做的。前处理很简单，你有空不妨试试：
前处理：取样5g，+乙腈30ml+无水硫酸钠10g+乙腈饱和的正己烷20ml，均质5min，于50ml离心管离心（4℃、3000rpm、5min）取乙腈层至梨形瓶中，残留物+20ml乙腈，均质1min，离心（4℃、3000rpm、5min），合并乙腈层，减压浓缩（40度以下），残留物加50%乙腈5ml溶解，取1.5ml试验液+0.5mL正己烷离心（4℃、10000rpm、5min），取下层，重复两次，然后滤膜过滤，LC/MS/MS分析。

这个方法日本人听说能检测到0.01PPB，但现在一般国内的检测机构都是报告0.05PPB的，而且日本标准是不得检出（检测限0.01PPB），很是麻烦。。。
  的确日本人拒绝了好多批中国输入产品，据说克伦特罗含量为0.07ppb，对我国的产品以及检验人员是一个非常大的挑战。
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pingguwu
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2009/10/11 8:07:54 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日本的标准“动物用医药品一齐分析法”LC/MS/MS做的。前处理很简单，你有空不妨试试：
前处理：取样5g，+乙腈30ml+无水硫酸钠10g+乙腈饱和的正己烷20ml，均质5min，于50ml离心管离心（4℃、3000rpm、5min）取乙腈层至梨形瓶中，残留物+20ml乙腈，均质1min，离心（4℃、3000rpm、5min），合并乙腈层，减压浓缩（40度以下），残留物加50%乙腈5ml溶解，取1.5ml试验液+0.5mL正己烷离心（4℃、10000rpm、5min），取下层，重复两次，然后滤膜过滤，LC/MS/MS分析。

  这个方法省略了酶解，样品前处理是非常简便，仪器灵敏度能够达到的话，是个比较好的方法，现在大家做兽药残留，都得配上LC/MS/MS。

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fairreach
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2009/10/12 20:30:49 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个日本方法本身有很大的缺陷，0.02ppb响应值很低，定性都很难，听日本人说，他们自己也发现干扰很多，有时候会误判
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雾非雾
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2009/10/12 21:45:46 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fairreach 发表:
这个日本方法本身有很大的缺陷，0.02ppb响应值很低，定性都很难，听日本人说，他们自己也发现干扰很多，有时候会误判


日本的前处理方法很少大比例浓缩，很多都是4倍浓缩，甚至有稀释的，如果这样还有干扰，那说明方法开发的不是很成功，有点仓促行事的感觉。
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华安麦科
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2009/12/2 17:59:16 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在北京华安麦科出来的 盒子能做到0.025ppb

本帖有打广告的嫌疑
下回注意哈
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2010/11/27 22:17:03 Last edit by 012304
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