主题:【线上讲座13期】核磁共振在化学与相关领域中的应用(本期活动已经结束)

浏览0 回复409 电梯直达
sslin
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93 楼的回答是在低温下的情况, 常温时翻转速率大无法辨别.
一般判断取代基的相关位置, 首先假设大基团处于平键位置, 然后应用 noesy 接力推算另一个取代在平键还是直键.
tthe0419
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sslin老师您好,小辈想请问如何通过升温核磁数据计算溶液中两组分间的转化热力学问题:
如从常温升至40度 60度 75度共4个温度点,如何利用一维氢谱数据计算溶液中结构转化的反应平衡常数等热力学参数?

是通过某特征基团的积分峰面积计算吗?有没有公式算K呢?有没有文献可以提供参考呢?

注:溶液中始终是两种配合物结构的混合体系。体系中通过加入另外一种物质,调节两种不同构型的配位模型结构在溶液中的转化。通过升温可以归一化为其中一种结构,而转化了的结构的含量变少。

万分感谢!
xwzhaoyan
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原文由 madprodigy 发表:



                                      坛友提问的问题:(不断更新中)


1.核磁共振技术在质量检验方面是否将会被应用,发展趋势如何?
2.核磁共振是不是要求样品的纯度很高呢?液体可以吗?浓度很低的呢?混合物呢?
3.有什么方法可以判断双杯芳烃内羟基的存在方式呢?
4.NMR与传统的测表面活性剂CMC的方法相比有哪些优势?
5.如何用NMR测定SAa由单体向胶束转变过程中的动力学性质?
6.如何用NMR测定SAa由单体向胶束转变过程中的动力学性质?
7.MRI在石油开采过程中主要是测定哪些参数呢?
8.在做聚羟基硅氧烷的核磁测定时用什么方法消除玻璃管中硅的影响?
9.什么是磁化水?
10.TOSS压边带方法是怎么一回事啊?
11.如何用NMR判断表面活性剂的构象呢,判断其是否具有手性?
12.核磁共振在土壤方面的应用如何,其中哪些应用已经技术比较成熟?
13.为什么随着吸附量和温度的变化,化学位移会发生变化呢?这中测定是不是必须用固体核磁谱仪才能做?
14.Al谱的应用一般是在哪些方面?测量时应注意哪些事项?
15.二维核磁是否会产生假峰?如何分辨和避免??
16.核磁在药物中定性和定量研究的例子?有无这方面研究组?有无做课题的可能?
17.酶和酶的抑制剂小分子作用方式,可否能用NMR做研究?有否这方面的组?或者文献?
18.请问NOESY的原理和应用领域主要有哪些?HMBC呢?
19.3D_NMR是怎么回事?具体操作怎样,主要用在哪里?
20.门控去偶和翻转门控去偶具体怎么操作?
21.能否介绍几个利用NMR与UV、IR、MS四大谱联用对有机未知物剖析的例子,可突出NMR在未知物剖析中所起的作用,谢谢!另外,在医学上利用弛豫时间等参数的应用方面有什么进展?
22.请问研究13C的方法是不是只要改变dm的模式就可以实现门控去耦和反门控去耦的效果,其他的参数和做全去耦的13C是一样的?23.六元环上的直立氢和平伏氢有什么谱图可以区分?
24.


这样的培训要多搞一点
ly-2009
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sslin您好!我有以下问题想请教,
请问:核磁在无机物中都有哪些应用呢?
ly-2009
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sslin您好!
我好奇的问一下买了一台新仪器,在验货时都检查什么?
ly-2009
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sslin您好!
想问一下NMR能不能检测室内空气中的有机污染物呢,样品怎么处理啊?
sslin
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原文由 ly-2009 发表: 我好奇的问一下买了一台新仪器,在验货时都检查什么?


不很清楚其他仪器的验收情况, 例如红外谱仪, 不知道是否当场检测样品打印出谱图.
对于核磁共振谱仪的验收则是十分熟悉, 经历了几次, 也曾好好学习了一下, 对每张谱图的用途专心的询问过, 曾被工程师认为是验收最严格的. 一般购买谱仪后的安装, 或搬迁谱仪后的调修, 工程师都会交出调得最好状况的信号峰谱图, 进行指标验收.

对于 NMR 的验收, 不当场看谱仪谱图操作. 而是核对工程师那几天调谐/调匀场, 之后所检测大印的一叠氢碳信号峰谱图, 查看信号峰的高度宽度数值是否符合指标所定的标准数值之内. 指标的数值, 就是购买谱仪时合同上定的参数.
指标主要是指探头检测氢/碳 (或加上磷/氟) 的信号峰灵敏度 (信噪比) 以及线形 (分辨率).
信噪比数值例如: H 的信噪比 150:1; 分辩率数值例如: H 的分辨率 0.4 Hz (半峰宽), 6 Hz (0.55%), 12 Hz (0.11%).
另外, 还有工程师检测各核 90 度脉冲过程的的正弦函数图.
zhaoy1021
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原文由 sslin 发表:
要进行某些特殊检测, 不建议自己从脉冲序列更改. 因为涉及互相影响的因素太多. 建议从谱仪提供的软件包中调出符合需要的程序来使用.
一般 NMR 谱仪中都提供有成百上千个操作程序软件, Varian 谱仪放置在 VnmrC/Macrolib (宏命令图书馆) 的文件夹里. 就看是否有识货者将它调出来使用.


现在论坛内讨论脉冲序列的帖子几乎要绝迹了~ 希望sslin老师能多介绍一些~
zhaoy1021
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原文由 sslin 发表:
原文由 zhaoy1021 发表: sslin老师那里是否有做的很漂亮的“盯梢实验”的资料呢~


盯梢实验就是加入对比实验, 没有什么特别的地方. 了解操作步骤就清楚容易灵活应用了.
例如检测 GC, HPLC, NMR 时怀疑某个峰可能是某化合物, 如果有该已知化合物, 可以添加微量到样品中再检测一次, 看怀疑的峰是否相对变高.
操作时得注意不要添加过量, 否则信号峰太大反而不好确定是完全相同还是相近重叠.


嗯,对于实验原理还是很好理解的,我觉得“怀疑”某些峰的这个过程是最重要的。特别现在天然产物方面大家往往在找一些冷门的植物等,在分析谱图的时候有时就很难找到很好的参考文章了。这个时候的判断经验,甚至运气就会显现出来了……
zhaoy1021
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原文由 ly-2009 发表:
sslin您好!
想问一下NMR能不能检测室内空气中的有机污染物呢,样品怎么处理啊?

这个还是色谱质谱的优势大吧
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